[发明专利]在不锈钢衬底上制备出择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种在不锈钢衬底上制备出（110）择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法。本发明采用溶胶凝胶法，选用贱金属不锈钢为衬底，在马弗炉中热处理PLZT薄膜样品。直接沉积在不锈钢衬底上的PLZT薄膜为随机取向，而当LNO缓冲层引入后，PLZT薄膜是（110）择优取向，（110）取向度达79%，具有典型的“倾斜型”双电滞回线，电学性能得到了提高。在1KHz下，介电常数从183提升到396，极化强度从14.5µC/cm²提升到27µC/cm²，在300 kV/cm的外加电场下，（110）择优取向的薄膜样品的漏电流密度为2×10^‑8 A/cm²。

主权项

1.一种在不锈钢衬底上制备出择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：A.LaNiO3（LNO）及Pb0.85La0.1（Zr0.85Ti0.15）O3（PLZT）前驱体的制备a.LNO前驱体的制备：首先以分析纯的硝酸镧La(NO3)3和硝酸镍Ni(NO3)3为原料，按0.1mol/L LaNiO3所需化学计量比称取上述原料倒入圆底烧瓶中，以去离子水为溶剂，90 oC油浴下回流搅拌反应2 h，回流搅拌结束后，在室温下向混合溶液中逐滴滴加冰醋酸；去离子水和冰醋酸的比例为1:2；再将混合溶液在65 oC油浴回流搅拌12 h，制备出0.1mol/L的LaNiO3前驱体溶胶；b.PLZT前驱体的制备:以分析纯的三水合乙酸铅（Pb(CH3COO)2•3H2O）、硝酸镧（La(NO3)3）、钛酸四正丁酯（Ti(OC4H9)4）和正丙醇锆（Zr(OC3H7)4）为初始原料，按0.4mol/L Pb0.85La0.1(Zr0.85Ti0.15)O3所需化学计量比称取三水合乙酸铅和硝酸镧原料倒入圆底烧瓶中，以乙二醇甲醚及冰醋酸为溶剂，在65 oC下油浴搅拌1 h至完全溶解，再在室温下加入锆盐和钛酸四正丁酯，随后将混合溶液在油浴中90 oC回流反应2 h，反应结束后待混合溶液冷却至室温，再逐滴滴加少量去离子水以调节溶液水解程度和粘度，再将混合溶液在室温下搅拌14‑16 h；B.清洗和热处理不锈钢衬底：依次用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮各超声清洗10分钟，清洗步骤结束后，将不锈钢衬底吹干，在300 oC下热处理30分钟，进一步清除基片表面的杂质及油脂等；C.LNO缓冲层的制备：将LNO溶胶旋涂在热处理后的不锈钢衬底上，在大气气氛中，以3000 r/min的转速匀胶30秒，形成的湿膜在200 oC的烘胶台上烘1‑2 min，每旋涂两层，将样品放入马弗炉中550 oC热处理5分钟，重复旋涂和热处理过程，获得目标层数为8层的LNO薄膜，8层LNO厚度约为130 nm，最后在700 oC下热处理，保温10分钟，得到LNO缓冲层薄膜；D.PLZT薄膜的制备：将PLZT溶胶分别旋涂在上述C步骤所得的基片上和不锈钢衬底上，在大气气氛中，以3000 r/min的转速匀胶30秒，形成湿膜在300 oC的烘胶台上烘2 min，将烘干后的样品放入马弗炉中600 oC热处理5分钟，重复旋涂至目标层数12层，最后在700 oC下热处理20分钟，得到PLZT薄膜样品，厚度约为960 nm。