[发明专利]在不锈钢衬底上制备出择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种在不锈钢衬底上制备出（110）择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法。本发明采用溶胶凝胶法，选用贱金属不锈钢为衬底，在马弗炉中热处理PLZT薄膜样品。直接沉积在不锈钢衬底上的PLZT薄膜为随机取向，而当LNO缓冲层引入后，PLZT薄膜是（110）择优取向，（110）取向度达79%，具有典型的“倾斜型”双电滞回线，电学性能得到了提高。在1KHz下，介电常数从183提升到396，极化强度从14.5µC/cm²提升到27µC/cm²，在300 kV/cm的外加电场下，（110）择优取向的薄膜样品的漏电流密度为2×10^‑8 A/cm²。

技术领域

本发明涉及在不锈钢衬底上制备出择优取向的锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法，属于电子材料技术领域。

背景技术

作为铁电材料的一类分支，反铁电体直到1951年才由美国科学家 Kittle C 根据宏观唯象理论提出，并预言了其基本特征反铁电材料因其发生场致AFE-FE相变过程中伴随着巨大应变和能量的储存和释放，在高密度储能器件和机电换能器上具有应用潜力。特别是钙钛矿型结构Pb基材料体系，由于其优异的铁电性能、热电性能、光电性能以及易于半导体技术集成等特点，仍然是国际上新颖功能材料和器件的热点。

随着电子、信息和控制技术朝着小型化、高集成化方向发展，对器件、对新材料的要求越来越朝薄膜化方向发展，反铁电薄膜十分适用于高能存储电容器和微机电系统（MEMS）中。通过溶胶凝胶法，将薄膜沉积在金属衬底上形成的多层膜结构，由于能够提供较大的应变量和响应速度快，常被用在MEMS中，并且不锈钢衬底价格经济，一定程度上扩大了多层膜结构在MEMS中的应用范围。反铁电薄膜材料的性能受很多因素影响，晶体取向、制备方法以及电极材料等，其中晶体取向是影响这类薄膜材料性能的一个重要因素。很多科学家仍然在努力尝试通过简单经济的方法获得性能优越的反铁电薄膜。制备出择优取向的反铁电薄膜是优化提高薄膜性能的有效方法。

锆钛酸铅基（PZT）薄膜材料因其高储能密度、高转换电场、零剩余极化强度而成为目前储能用反铁电薄膜材料中最有应用价值的材料体系。PZT基薄膜的取向与极化强度有密切关系，根据，极化强度的提高对储能密度的提升作用显著。为了增强PZT基薄膜材料的极化强度，科学家们通过多种方法进行改性，例如掺杂改性、工艺改进以及选择不同的电极材料等。已有研究表明，相比于随机取向的薄膜材料，择优取向的薄膜性能提高显著，而通过La掺杂可以调控PZT基反铁电薄膜的晶体取向。本发明基于获得（110）择优取向的PLZT薄膜的要求，采用溶胶凝胶法，将薄膜沉积在旋涂了LaNiO₃缓冲层的不锈钢衬底上，制备出了（110）择优取向的锆钛酸铅基反铁电薄膜。

发明内容

本发明的目的在于在不锈钢衬底上制备出（110）择优取向的锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法。本发明一种在不锈钢衬底上制备出择优取向锆钛酸铅基反铁电薄膜的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：

A. LaNiO₃（LNO）及Pb_0.85La_0.1（Zr_0.85Ti_0.15）O₃（PLZT）前驱体的制备

a.LNO前驱体的制备：首先以分析纯的硝酸镧La(NO₃)₃和硝酸镍Ni(NO₃)₃为原料，按0.1mol/L LaNiO₃所需化学计量比称取上述原料倒入圆底烧瓶中，以去离子水为溶剂，90 ^oC油浴下回流搅拌反应2 h，回流搅拌结束后，在室温下向混合溶液中逐滴滴加冰醋酸，去离子水和冰醋酸的比例为1:2，再将混合溶液在65 ^oC油浴回流搅拌12 h，制备出0.1mol/L的LaNiO₃前驱体溶胶；