[发明专利]一种中间体左膦右胺盐的合成方法在审
| 申请号： | 201810505937.2 | 申请日： | 2018-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN108690077A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 宋莉 | 申请（专利权）人： | 徐州诺克非医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C07C209/00;B01J23/80;C07C211/27 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体左膦右胺盐的合成方法，顺丙烯磷酸、α‑苯乙胺、乙二胺四乙酸、Co（NO3）2·6H20、Zn（NO3）2·6H20、2‑甲基咪唑和NC@ZnCo‑LDH为主要原料；本发明的合成工艺采用顺丙烯磷酸和α‑苯乙胺在催化剂的作用下经双氧水进行环氧化反应得左旋盐和右旋盐，利用左旋盐和右旋盐在无水乙醇‑水中的溶解度不同可分离出左旋盐，即左膦右胺，采用NC@ZnCo‑LDH催化剂选择性的氧化成盐后的顺丙烯磷酸和α‑苯乙胺，得到高纯度的中间体左膦右胺盐，反应条件温和，副反应少，产物的收率大幅提高。 | ||
| 搜索关键词： | 顺丙烯磷酸 苯乙胺 胺盐 左旋 右旋 双氧水 合成 催化剂选择性 乙二胺四乙酸 环氧化反应 反应条件 合成工艺 甲基咪唑 无水乙醇 副反应 高纯度 可分离 溶解度 成盐 收率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种中间体左膦右胺盐的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、向50ml三口烧瓶中投入顺丙烯磷酸12.0g,溶剂乙醇10ml,搅拌使其完全溶解，温度控制在40℃，缓慢滴加15.2gα‑苯乙胺，反应液pH逐渐增加，当pH=6.0时，停止滴加；步骤2、搅拌上述体系出现结晶后加入含有1.0gNC@ZnCo‑LDH催化剂和0.1g乙二胺四乙酸的水溶液0.5ml，加热至50℃滴加30%双氧水16.8g，滴毕加热至55℃反应1h；步骤3、待顺丙烯膦酸完全反应后，冷却，静置析晶，过滤，滤饼用冷无水乙醇洗涤，用无水乙醇‑水(4:1)重结晶，过滤，得白色针状结晶中间体左膦右胺盐。
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