[发明专利]一种掺铌钨钽钴酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种掺掺铌钨钽钴酸锂的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法以一定浓度的钴和锂混合溶液为钴、锂源，碳酸钠溶液为沉淀剂，氨水溶液为络合剂，水合肼溶液为还原剂，铝盐无水乙醇溶液为掺杂剂，采用湿法合成出碳酸钴和碳酸锂混合物。在反应过程中，通过分散加液方式将掺杂溶液加入反应釜中参与反应；合成结束后在一定pH值条件下，利用一定浓度的双氧水溶液将碳酸钴氧化成羟基氧化钴，然后将混合物洗涤、干燥、在一定条件下煅烧，得到掺铝钴酸锂产品，生产效率高；且采用本发明方法制备出的掺铌钨钽钴酸锂产品掺铌、钨、钽量为0.2‑0.4%，且铌、钨、钽元素均匀分布，激光粒度为5‑15µm，振实密度≧2.0g/cm3，比表面积0.2‑0.6m2/g，呈块状或类球形形貌。

主权项

1.一种掺铌钨钽钴酸锂的制备方法，特征在于，该方法包括以下步骤：a、溶液的配制以钴盐、锂盐为原料，保持锂、钴摩尔比为1:1.1‑1.4，配制成钴、锂浓度均为1‑2mol/L的锂钴混合溶液为A溶液；配制浓度为1‑2mol/L的碳酸钠溶液为B溶液，且B溶液中碳酸钠浓度与A溶液中钴的浓度相同；配制浓度为5‑10mol/L的氨水溶液，且每升氨水溶液中加入5‑20mL体积分数为30%的水合肼溶液为C溶液；配制浓度为2‑4g/L铌钨钽氯化物的无水乙醇溶液为D溶液；配制浓度为5‑10mol/L的双氧水溶液为E溶液；配制浓度为2‑6mol/L的氢氧化钠溶液为F溶液；b、合成反应使A溶液、B溶液和C溶液并流进入反应釜，同时加入D溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，得到碳酸钴与碳酸锂的混合物；c、氧化反应在碳酸钴与碳酸锂的混合物中加入E溶液和F溶液，在200‑500r/min的搅拌状态下进行反应，使碳酸钴转变为羟基氧化钴；其中，反应温度为70‑80℃，反应时间1‑2h，E溶液加入量为A溶液加入量的0.5‑0.6倍，通过调节D溶液流速控制溶液pH值为10‑11；d、过滤、洗涤及干燥氧化反应结束后，将反应釜中物料进行过滤、80‑100℃去离子水浆化洗涤、100‑400℃下干燥，得到掺铌钨钽钴酸锂前驱体；e、煅烧将掺铌钨钽钴酸锂前驱体煅烧，得到掺铌钨钽钴酸锂产品。