[发明专利]一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法

摘要

一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物及其合成方法，涉及一种化合物及其合成方法。所述氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物为基于季戊四醇缩合后的氧杂螺环桥连的双脲基嘧啶酮化合物。合成方法：先合成氧杂螺环二硝基化合物，再合成氧杂螺环二氨基化合物，然后合成活化的脲基嘧啶酮化合物，最后合成基于季戊四醇的氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮化合物。该方法原料易得，工艺简单，应用前景广。可以节约资源，提高总产率。形成动态可逆和力学性能好的超分子聚合物结构。

主权项

1.一种氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物，其特征在于为季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮，记为化合物D，其化学结构式如下：所述氧杂螺环桥连脲基嘧啶酮化合物由以下方法合成：1)氧杂螺环二硝基化合物的合成：在反应容器中加入邻硝基苯甲醛和季戊四醇，加入催化剂和有机溶剂甲苯，装上回流冷凝管和分水器，磁力搅拌，加热回流，在130～150℃下反应2～3h，当反应液温度降至室温时停止反应，旋蒸后，依次用饱和NaHCO3溶液和蒸馏水洗涤2～3次，抽滤后得粗产品，用溶剂对粗产品重结晶，抽滤后干燥，即得化合物A；所述邻硝基苯甲醛和季戊四醇的摩尔比为2:1；所述重结晶溶剂为CH3OH/CH2Cl2；2)氧杂螺环二氨基化合物的合成：在反应容器中加入化合物A和催化剂，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入有机溶剂甲醇使总化合物质量浓度为0.2～0.3g/mL，再加入按体积百分比为反应体系总体积50％的水合肼，加热回流，80～90℃下反应7～9h，当反应物温度降至室温时停止反应，抽滤，滤液水相用CH2Cl2萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，即得化合物B；所述萃取次数为3～5次；3)活化的脲基嘧啶酮化合物的合成：在反应容器中加入6‑异庚基异嘧啶和N,N'‑羰基二咪唑(CDI)，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入氯仿反应4～6h，室温搅拌，停止反应后，依次用蒸馏水和饱和食盐水洗涤2～3次，无水硫酸镁干燥，过滤，即得化合物C；所述6‑异庚基异嘧啶和N,N'‑羰基二咪唑(CDI)的摩尔比可为1:1.86；4)季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮化合物的合成：在反应容器中加入化合物B，抽真空后充氮气，在氮气保护下，加入化合物C，再加入CHCl3使总化合物质量浓度为0.05～0.08g/mL，磁力搅拌，室温下反应24h，停止反应后，依次用1M HCl、饱和NaHCO3溶液、蒸馏水、饱和食盐水洗涤1～2次，收集有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液柱层析，收集产物点，旋蒸，即得目标产物季戊四醇氧杂螺环桥连双脲基嘧啶酮化合物，所述化合物B和化合物C的摩尔比可为1:(2.0～2.5)；所述柱层析洗脱剂为CHCl3:CH3OH＝100:1。