[发明专利]一种2,4-二氯三氟甲苯的高效氯化工艺在审
申请号: | 201810455651.8 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN110483235A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 郑龙洲;方东;张亮;李付香 | 申请(专利权)人: | 江苏大华化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/20;C07C17/383;C07C17/14;C07C25/02 |
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地址: | 224555 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4‑二氯三氟甲苯的高效氯化工艺,属于有机合成领域。该法以2,4‑二氯甲苯为原料,加入氯化亚铜与铜粉的混合物催化剂,经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物,反应过程中应用的原料方便购得,生产成本低,后处理简单,反应条件温和,具有良好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 氯化 混合物催化剂 有机合成领域 氯三氟甲苯 目标化合物 生产成本低 后处理 二步反应 二氯甲苯 反应条件 氯化亚铜 氟化 铜粉 应用 | ||
【主权项】:
1.一种2,4-二氯三氟甲苯的高效氯化工艺,其特征在于:以2,4-二氯甲苯为原料,经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物;其中,氯化步骤是将2,4-二氯甲苯投入反应釜中,升温到一定温度,加入氯化亚铜与铜粉的混合物催化剂,开始通入干燥的氯气,流量40~80m3/h,控制温度115~125℃,反应时间20小时以上,当2,4-二氯甲苯含量小于0.5%时停止通氯气,改为通入干燥空气排出反应釜中未反应的氯气、反应产生的氯化氢气体和气体杂质,得到2,4-二氯三氯甲苯;氟化步骤是将一定量的2,4-二氯三氯甲苯和一定量的无水氟化氢压入反应釜中,检查各阀门的开启状况,开启搅拌,在夹套内缓慢通入蒸汽,到釜内压力达到1.5MPa时开启尾气排放阀排气,继续升温直到釜内温度110~115℃,和釜内压力达到为1.5~2.5MPa,当不需要排气而釜内压力不再上升时取样分析,2,4-二氯三氟甲苯含量到98%以上时打开尾气排放阀泄压,泄压结束后,向反应釜内通入干燥空气排出反应釜中未反应的氟化氢、反应产生的氯化氢气体和气体杂质,得到2,4-二氯三氟甲苯粗品,再经过精馏、中和、过滤得到2,4-二氯三氟甲苯成品。/n
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