[发明专利]一种对氟苯酚的制备方法

摘要

本申请涉及一种对氟苯酚的制备方法，对氟苯甲醚和氢溴酸发生脱甲基反应，生成对氟苯酚和溴甲烷。合成的对氟苯酚通过萃取方法和反应体系分离；萃余液通入溴化氢回收使用。脱甲基反应生成的溴甲烷直接通入含15％对甲基苯亚磺酸钠的水溶液中，生成对甲基苯甲砜；分离出对甲基甲砜后的母液中经浓缩后得到溴化钠。得到的溴化钠可以用到发生溴化氢的步骤中。这样就从根本上消除了含酸废水和副产的排放，达到了清洁化生产的要求。

主权项

1.一种对氟苯酚制备的合成方法，其特征是由如下步骤组成：(1)在装有温度计和冷凝管的1000ml四口瓶中，加入126g对氟苯基甲醚(1mo l)，一定量的48％氢溴酸和少量相转移催化剂，在氮气保护下强烈搅拌，加热，在一定温度下反应一段时间后，冷却到室温。分别用300ml、200ml、100ml苯对反应液进行萃取，静止1小时，合并有机相。常压回收苯，减压收集80‑85℃/20mmHg馏分，得到对氟苯酚，含量99.2％，收率96.4％。(2)将溴化钠与浓磷酸按比例加到500ml反应瓶中，加热蒸馏得到不含溴的溴化氢。将溴化氢气体通到步骤(1)的萃余液中，温度控制在10℃以下，测定氢溴酸含量，达到48％时即停止通入溴化氢。该48％氢溴酸溶液直接用于步骤(1)。(3)在装有温度计和冷凝管的1000ml四口瓶中，加入179克对甲基苯亚磺酸钠(1mol)，600克蒸馏水，在强烈搅拌加热至回流，缓慢通入由步骤(1)所产生的溴甲烷，通完后，继续回流2小时，冷却到室温。过滤，水洗，真空干燥，得到对苯甲砜。上述步骤(1)中原料配比为：对氟苯甲醚：氢溴酸＝1：2.0‑5.0；优选1:3.0‑4.0上述的氢溴酸为48％氢溴酸水溶液；上述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、甲基三丁基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵,优选四丁基溴化铵；用量0.1‑5％，优选0.5‑1％；上述步骤(1)所需要的反应温度40‑100℃，优选60‑85℃；上述步骤(1)所需要的反应时间1‑10小时，优选2‑5小时。