[发明专利]一种超高温抗氧化陶瓷发热体的制备方法在审
| 申请号： | 201810353932.2 | 申请日： | 2018-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108503358A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 田秋珍;何伟仁;陈可 | 申请（专利权）人： | 田秋珍 |
| 主分类号： | C04B35/49 | 分类号： | C04B35/49;C04B35/532;C04B35/622;C04B35/64 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 朱亲林 |
| 地址： | 213000 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种超高温抗氧化陶瓷发热体的制备方法，属于发热体制备技术领域。本发明陶瓷发热体分为内层和外层两个部分，通过将石墨作为发热体内层的掺杂成分提高发热体内层的导热能力，添加的稀土金属能提高陶瓷电阻率和高温强度，细化陶瓷晶粒，降低蠕变率，本发明在所用的二硅化钼中钼与硅之间以金属键结合，硅和硅之间则以共价键连结，为灰色四方晶体，当加热元件的温度高于1700℃时会形成SiO2保护膜，在熔点为1710℃下会发生稠合，与SiO2融合成熔融滴，覆盖发热体内层从而保护石墨等高导热性物质不被氧化，并利用碳化硅和膨润土互相填充的协同作用，使制得的陶瓷材料在超高温下具有良好的机械性能，应用前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 陶瓷发热体 超高温 发热 体内 石墨 抗氧化 制备 机械性能 熔点 应用前景广阔 导热性物质 共价键连结 金属键结合 导热能力 二硅化钼 发热体制 加热元件 四方晶体 陶瓷材料 陶瓷晶粒 稀土金属 电阻率 膨润土 蠕变率 碳化硅 稠合 等高 内层 熔融 细化 填充 掺杂 陶瓷 融合 覆盖 | ||
【主权项】：
1.一种超高温抗氧化陶瓷发热体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将40～50mL钛酸丁酯加入装有180～200mL乙二醇溶液的烧杯中，加热升温，向烧杯中加入30～35g柠檬酸，启动搅拌器，搅拌混合，直至柠檬酸完全溶解，得到淡黄色的透明溶液；（2）将20～25g氧化钕和30～35g氧化镧溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金属盐溶液，按重量份数计，将70～80份上述淡黄色的透明溶液、20～30份硝酸稀土金属盐溶液、4～5份碳酸钙、6～7份碳酸锂、40～50份氧化锆混合置于水浴锅中，加热升温，保温，继续加热升温，保温得到稠状树脂；（3）将稠状树脂放入焦化炉中，通入氮气，加热升温，保温焦化后，放入粉碎机中粉碎，得到树脂颗粒，将树脂颗粒置于煅烧炉中，通入空气，加热升温，预烧得到陶瓷粉末，将陶瓷粉末与聚乙烯醇溶液混合，放入球磨机中球磨，过筛，并用去离子水稀释球磨浆料，得到发热体外层浆料；（4）按重量份数计，将15～20份碳化硅、10～12份二硅化钼、20～30份石墨粉、10～15份膨润土和10～20份聚乙二醇溶液装入振动球磨机中球磨得到发热体内层浆料；（5）将发热体外层浆料和发热体内层浆料注入到用于陶瓷发热体的模具中，再将模具置于等静压烧结炉中真空预烧，得到真空预烧陶瓷素坯；（6）继续向上述等静压烧结炉通入氩气至炉内压力达到一定起始压力，开始升温升压烧结，最后恒温恒压保持一段时间，自然冷却至室温后得到超高温抗氧化陶瓷发热体。
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- 本发明公开了一种锂铝共掺杂铪钛酸铅‑铌镍酸铅压电陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：配制预制前驱体铌酸镍粉料；再配制基体材料，再称取Al2O3粉体和Li2CO3粉体和基体材料一起加入球磨罐中进行球磨处理，得到混合粉料；然后将混合粉料依次进行烘干、煅烧及冷却处理，得到预合成粉料；将得到的预合成粉料依次进行研磨、球磨及烘干处理，得到预制混合干粉料，再加入配制的PVA溶液进行造粒，然后将造好的粉粒过筛，最后将过滤后得到的粉粒压制成胚体；对得到胚体依次进行排胶、自然冷却处理及煅烧处理；将煅烧得到的陶瓷片进行抛光、被银处理；将得到的烧银后的陶瓷片进行极化处理。
- 介电陶瓷组合物以及电子部件-201610135925.6
- 大津大辅;渡边松巳 - TDK株式会社
- 2016-03-10 - 2018-12-21 - C04B35/49
- 一种介电陶瓷组合物，其特征在于，所述介电陶瓷组合物含有：由(Ba1‑x‑y,Cax,Sry)m(Ti1‑z‑a,Zrz,Sna)O3的组成式表示的第1主要组合物、由(Ba1‑α,Srα)nTiO3的组成式表示的第2主要组合物、由氧化铋构成的第1副成分，其中各主要组合物的组成、第1主要组合物和第2主要组合物的含有率之比以及第1副成分的含量在特定的范围内。
- 一种低温烧结高介电性能Y5V型陶瓷电容器介质材料及其制备方法-201810555277.9
- 崔斌;王彦军;张小婷;靳权 - 西北大学
- 2018-06-01 - 2018-09-21 - C04B35/49
- 本发明公开了一种低温烧结高介电性能Y5V型陶瓷电容器介质材料及其制备方法，采用溶胶‑凝胶法制备的锆钛酸钡作为主成分，烧结所得陶瓷最大介电常数为15950，容温变化率介于‑82％～22％，室温介电损耗＜0.5％，陶瓷晶粒尺寸为0.8μm‑7.6μm。本发明通过加入助烧剂获得具有优良的介电性能和显微结构的Y5V型高介电常数、低介电损耗的介质材料。本发明的低温烧结高介电性能Y5V型陶瓷电容器介质材料具有环保、低成本等特点，适用于制造大容量、小体积、高性能的多层陶瓷电容器，具有广阔的工业化应用前景。
- 一种超高温抗氧化陶瓷发热体的制备方法-201810353932.2
- 田秋珍;何伟仁;陈可 - 田秋珍
- 2018-04-19 - 2018-09-07 - C04B35/49
- 本发明公开了一种超高温抗氧化陶瓷发热体的制备方法，属于发热体制备技术领域。本发明陶瓷发热体分为内层和外层两个部分，通过将石墨作为发热体内层的掺杂成分提高发热体内层的导热能力，添加的稀土金属能提高陶瓷电阻率和高温强度，细化陶瓷晶粒，降低蠕变率，本发明在所用的二硅化钼中钼与硅之间以金属键结合，硅和硅之间则以共价键连结，为灰色四方晶体，当加热元件的温度高于1700℃时会形成SiO2保护膜，在熔点为1710℃下会发生稠合，与SiO2融合成熔融滴，覆盖发热体内层从而保护石墨等高导热性物质不被氧化，并利用碳化硅和膨润土互相填充的协同作用，使制得的陶瓷材料在超高温下具有良好的机械性能，应用前景广阔。
- 一种陶瓷电容器用介质材料-201810389997.2
- 乔庆鹏;张向丹;王伟;吴芳 - 郑州工程技术学院
- 2018-04-27 - 2018-08-17 - C04B35/49
- 本发明公开了一种陶瓷电容器用介质材料，属于电子材料技术领域，主要由以下重量份数的原料制成：碳酸锶15‑25份、碳酸钡15‑25份、钛酸丁酯25‑35份、正丁醇锆0.2‑0.4份、玻璃纤维0.5‑0.8份、硝酸锰0.2‑0.3份和聚乙二醇0.3‑0.5份。该材料采用溶胶凝胶法制备而成，最终产品介电性能优异，受温度影响变化小，成本低。
- 一种制备低损耗巨介电常数介质陶瓷材料的方法-201810069586.5
- 李玲霞;卢特;张宁;王文波 - 天津大学
- 2018-01-24 - 2018-06-19 - C04B35/49
- 本发明公开了一种制备低损耗巨介电常数介质陶瓷材料的方法，先将SrTiO3、Nb2O5、SiO2、In2O3、CaZrO3和玻璃粉，按质量百分比97.518％、0.7404％、0.2502％，0.07021％、0.8009％、0.6202％进行配料，经球磨、烘干、过筛，再添加7wt％石蜡进行造粒，压制成型为坯体；坯体排胶后于1300～1350℃还原气氛烧结，制成低损耗巨介电常数陶瓷电容器介质材料。本发明具有较低介电损耗(tanσ～0.03)和巨介电常数(ε25℃～1.55×105)。
- 高机械品质因数锆钛酸钡钙基陶瓷及其低温烧结制备方法-201810068621.1
- 陈小明;李国荣 - 贵州理工学院
- 2018-01-24 - 2018-05-29 - C04B35/49
- 本发明公开了一类高机械品质因数锆钛酸钡钙基陶瓷，并公开了这类无铅压电陶瓷的制备方法和用途。其原料组分及质量百分比为:其原料组分及质量百分比为:（Ba0.85Ca0.15）（Ti0.9Zr0.1）O3‑x wt%Li2CO3，0<x£1.0,其中Li2CO3为助熔剂，烧结温度为1300‑1450oC,保温2h，其中Li2CO3为助熔剂。本发明烧结温度低，具有高压电性能、较高的机械品质因数、低的室温介电损耗。综合性能好，可以满足在谐振器等电子器件中的应用。
- 一种Mn掺杂Zr（Zn1/3Nb2/3）0.6Ti1.4O8微波介质陶瓷制备方法-201610846358.5
- 徐平芳 - 徐平芳
- 2016-09-23 - 2018-04-03 - C04B35/49
- 本申请公开了一种Mn掺杂Zr(Zn1/3Nb2/3)0.6Ti1.4O8微波介质陶瓷制备方法，包括步骤一、采用固相法合成Zr(Zn1/3Nb2/3)0.6Ti1.4O8基料；二、把MnCO3添加到Zr(Zn1/3Nb2/3)0.6Ti1.4O8基料中；三、将添加氧化铜的基料放入聚氨酯球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，氧化锆为磨球，利用变频式行星球磨机球磨，球磨转速365rpm，正反转时间间隔为30min，按照原料磨球无水乙醇＝151比例球磨5小时；四、烘干、过筛；五、造粒；六、干压成型；七、烧结在600℃排胶4小时，然后按照3～5℃/min速率升至1260℃在空气气氛中保温6小时；八、冷却至室温。本发明通过Mn掺杂改性，有效的改善了介质陶瓷的烧结特性，可在1260℃的空气中烧结致密，且具有良好的微波介电性能。
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