[发明专利]一种同时生产高浓硼-10三氟化硼和高浓硼-11三氟化硼的方法及系统

摘要

本发明公开了一种同时生产高浓硼‑10三氟化硼和高浓硼‑11三氟化硼的方法及装置，用少量市售钢瓶三氟化硼为原料，以三氟化硼/硝基甲烷或醚类化合物为硼同位素交换工作体系，通过级联装置中的浓缩工段和提取工段的冷热回流，使得三氟化硼和由硝基甲烷或醚类化合物吸收三氟化硼而生成的络合物发生硼同位素交换，实现循环回流分离硼‑10和硼‑11，本发明结构紧凑，操作简单，易于连续自动化，既大幅度地减少了原料三氟化硼用量，同时也解决了废料三氟化硼排放问题，并且能耗降低了约80％，实现了节能零排，大大降低了生产成本，得到的产品硼‑10和硼‑11浓度≥99atom％。

主权项

1.一种同时生产高浓硼‑10三氟化硼和高浓硼‑11三氟化硼的系统，其特征在于，该系统包括原料气供应系统、级联装置、高浓硼‑11三氟化硼产品稳流收集装置、高浓硼‑10三氟化硼产品稳流收集装置；所述级联装置包括相互气/液连接的用于提取工段的提取级联子系统、用于浓缩工段的浓缩级联子系统；所述提取级联子系统包括按级联方式通过气体管路和液体管路连接的多级提取塔、通过气体和液体管路与最后级提取塔顶部连通的冷回流塔，以及设在每级提取塔底部通往上一级提取塔顶部的液体管路上的计量泵；所述冷回流塔顶部设有高浓硼‑11三氟化硼气体出口和硝基甲烷或醚类化合物进料口；所述高浓硼‑11三氟化硼气体出口连通高浓硼‑11三氟化硼产品稳流收集装置；所述浓缩级联子系统包括按级联方式通过气体管路和液体管路连接的多级浓缩塔、通过气体和液体管路与最后级浓缩塔底部连通的用来分解硝基甲烷或醚类化合物﹒三氟化硼络合物的第二热回流塔、跟第二热回流塔底部连通的第二分解液冷却器，以及设在每级浓缩塔底部通往下一级浓缩塔顶部的液体管路上的计量泵；所述浓缩级联子系统中，第1级浓缩塔底部连接有顶部设有分流部件的第一热回流塔，最后级浓缩塔底部连通有第二热回流塔，除此之外，其他的多级浓缩塔底部没有连接热回流塔；所述第二热回流塔底部经第二分解液冷却器连通冷回流塔的硝基甲烷或醚类化合物的进料口，形成硝基甲烷或醚类化合物的循环回路；所述浓缩工段的最后级浓缩塔底部还设有高浓硼‑10三氟化硼产品出口，连接有高浓硼‑10三氟化硼产品稳流收集装置；其中提取级联子系统第1级提取塔塔底设有液相络合物出口和三氟化硼气体进口，所述液相络合物出口经液体管道和计量泵连通浓缩工段的第1级浓缩塔塔顶，所述三氟化硼气体进口通过气体管道连通浓缩工段的第1级浓缩塔塔顶，实现提取工段与浓缩工段的液/气连接；所述原料气供应系统包括依次连通的原料气钢瓶、原料气缓冲瓶和原料气净化塔，所述原料气净化塔的出口跟第1级提取塔塔底三氟化硼气体进口至第1级浓缩塔塔顶的气体管道连通，所述原料气钢瓶装硼同位素含量为天然丰度的三氟化硼，经原料气缓冲瓶和原料气净化塔除水净化后加入到第1级提取塔塔底三氟化硼气体进口至第1级浓缩塔塔顶的气体管道中，作为整个级联装置的原料；所述第1级浓缩塔底部连接第一热回流塔，第一热回流塔顶部设有分流部件，第一热回流塔底部经第一分解液冷却器连通冷回流塔的硝基甲烷或醚类化合物的进料口，经第1级浓缩塔浓缩的硼‑10液相络合物流入塔底第一热回流塔时被第一热回流塔顶部的分流部件切割成两部分，一部分通过液体管道和计量泵直接送入浓缩工段第2级浓缩塔塔顶，作为浓缩工段第2级浓缩塔的加料；另一部分则流入所述的第一热回流塔中，受热分解成三氟化硼气体和硝基甲烷或醚类化合物，热分解的气体产物三氟化硼返回第1级浓缩塔塔底，自下而上与自上而下流动的硝基甲烷或醚类化合物﹒三氟化硼络合物逆流接触进行硼同位素交换，硼‑10富集于液相，硼‑11富集于气相；热分解液体产物硝基甲烷或醚类化合物从所述第一热回流塔底部流出，通过液体管道经第一分解液冷却器冷却至室温后由计量泵送入位于提取工段最后级提取塔顶部的冷回流塔的硝基甲烷或醚类化合物的进料口，循环使用。