[发明专利]一种阿戈美拉汀的制备方法在审
| 申请号： | 201810307135.0 | 申请日： | 2018-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN108373422A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 吴鹏程;李浩源;谢卫锋;蔡亮亮;何智健 | 申请（专利权）人： | 无锡富泽药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/18 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;储振 |
| 地址： | 214000 江苏省无锡市惠山经济开发区惠山大道1*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种阿戈美拉汀的制备方法，该制备方法以7‑甲氧基‑1‑萘醛为底物，分别经过缩合脱水反应、还原反应和乙酰化反应的三步反应。本发明所揭示的阿戈美拉汀的制备方法工艺简单，只有三步反应，操作也方便，易于工业化生产；其次，合成原料易于得到，且价格便宜，整个工艺成本很低；再次，该制备方法生产的阿戈美拉汀产品纯度高达99.9％，质量符合欧美药典要求；最后，通过该制备方法制备得到的阿戈美拉汀产品收率高，总收率达64％。 | ||
| 搜索关键词： | 阿戈美拉汀 制备 三步反应 缩合脱水反应 制备方法工艺 乙酰化反应 产品纯度 工艺成本 合成原料 还原反应 药典要求 质量符合 甲氧基 总收率 底物 收率 萘醛 生产 | ||
【主权项】：
1.一种阿戈美拉汀的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以结构式如式(12)所示的7‑甲氧基‑1‑萘醛为底物，加入0.1～0.8eq的催化剂和0.4～0.6eq的除水剂，加入硝基甲烷后加热回流，发生缩合脱水反应，生成结构式如式(11)所示的7‑甲氧基硝基萘乙烯，所述缩合脱水反应的回流温度为60～150℃；![]()
S2、将S1制得的7‑甲氧基硝基萘乙烯，加入5～6eq的还原剂进行还原反应，加热回流，TLC监控反应，待反应完全后，降温至0℃，缓慢滴加适量水及催化剂，进行还原反应，生成结构式如式(3)所示的7‑甲氧基‑1‑萘乙胺盐酸盐；![]()
S3、将S2制得的7‑甲氧基‑1‑萘乙胺盐酸盐，加入乙酰化试剂及乙酸钠发生乙酰化反应，生成结构式如式(1)所示的阿戈美拉汀：![]()
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