[发明专利]一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法在审
申请号: | 201810146960.7 | 申请日: | 2018-02-12 |
公开(公告)号: | CN108586666A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 张欣亮;张广恩;贺留洋;王世浩;刘洪凯;张文君 | 申请(专利权)人: | 濮阳林氏化学新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F279/02 | 分类号: | C08F279/02;C08F222/06;C08F2/06 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 457501 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,将聚异戊二烯、马来酸酐、引发剂分别加入到相应的配制罐中,向配制罐中导入同一种溶剂,搅拌溶解;将所得聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到反应釜中,搅拌升温至反应温度,再将所得引发剂溶液导入到反应釜中搅拌反应;反应完成后,将所得反应液导入洗涤釜中,向洗涤釜中加入丙酮搅拌洗涤,洗涤完成后静置分液,抽出上层混合液,下层胶液混合物经减压加热蒸馏,得无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝聚异戊二烯;用化学滴定法测定接枝率。本发明使用低沸点极性溶剂作为溶解溶剂和反应溶剂,通过管道输送方式加料,操作简单,节省生产成本及能耗,节省氮气使用,产品质量稳定,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 聚异戊二烯 马来酸酐接枝 反应釜 洗涤釜 制备 配制 低沸点极性溶剂 氮气 马来酸酐溶液 化学滴定法 引发剂溶液 反应溶剂 管道输送 减压加热 搅拌反应 搅拌溶解 搅拌洗涤 静置分液 马来酸酐 溶解溶剂 质量稳定 加料 蒸馏 混合物 混合液 接枝率 透明的 引发剂 溶剂 无色 丙酮 胶液 下层 生产成本 洗涤 能耗 抽出 上层 | ||
【主权项】:
1.一种马来酸酐接枝聚异戊二烯的工业化制备方法,其特征在于,所述工业化制备方法包括以下步骤:S1、将溶剂导入到溶剂储罐中;S2、将聚异戊二烯加入到第一配制罐中,并向第一配制罐中导入溶剂,在25‑45℃下搅拌,使聚异戊二烯充分溶解于溶剂中;S3、将马来酸酐加入到第二配制罐中,并向第二配制罐中导入溶剂,在25℃‑45℃下搅拌,使马来酸酐充分溶解于溶剂中;S4、将引发剂加入到第三配制罐中,并向第三配制罐中导入溶剂,在25℃‑45℃下搅拌,使引发剂充分溶解于溶剂中;S5、将步骤S2、S3制备的聚异戊二烯溶液、马来酸酐溶液依次导入到反应釜中,并进行搅拌使溶液混合均匀,升温至50℃‑70℃,将步骤S4制备的引发剂溶液导入到反应釜中,并在此温度下搅拌反应2‑12小时,得到反应液;所述反应釜为氮气保护的反应釜,反应釜与氮气增压泵连接,压力始终维持在1.05‑1.1个大气压;S6、将步骤S5制备的反应液导入洗涤釜中,向洗涤釜中加入丙酮进行洗涤,洗涤后静置,转移出上层混合液,下层混合液继续用丙酮洗涤3‑10次,洗涤完成后的下层混合液经减压加热蒸馏得到无色或浅黄色透明的马来酸酐接枝聚异戊二烯,用化学滴定法测定接枝率。
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