[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯合成方法有效
申请号: | 201810119820.0 | 申请日: | 2018-02-06 |
公开(公告)号: | CN108299197B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 胡莉萍;胡冠丰 | 申请(专利权)人: | 荆楚理工学院 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/734 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 董路;王敏锋 |
地址: | 湖北省荆门*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑烷氧基丙烯酸酯合成方法,该方法采用甲酸烷基酯与乙酸乙酯在强碱催化和40‑60℃下,在非质型强极性溶剂中进行克莱森缩合,得到NaOCH=CHCOOR,不分离,50‑80℃下用硫酸酯或氯乙烷醚化,加水溶去盐,分层,分馏,即得3‑烷氧基丙烯酸酯。该方法原料易得,操作安全,生产成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷氧基 丙烯酸酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种3‑烷氧基丙烯酸酯合成方法,其特征在于包括如下步骤:1.1、在甲苯和非质子型强极性溶剂的混合溶剂中,加入乙酸乙酯和催化剂强碱,混合均匀,升温至40‑60℃并回流,搅拌滴加甲酸烷基酯,乙酸乙酯、强碱与甲酸烷基酯的摩尔比为1:1:1,反应剧烈放热,并冒出氢气,滴加完毕后继续升温至60‑80℃,继续剧烈搅拌0.5‑1.5h,得到灰色浆糊状液体;1.2、将灰色浆糊状液体降温至45‑55℃,加入甲苯,搅拌均匀使之成为悬浮液,然后在搅拌下滴加硫酸酯,硫酸酯与乙酸乙酯的摩尔比为1:1,滴加完成后升温至50‑80℃,继续搅拌1.5‑2.5h,测反应体系的pH值,此时体系的pH为7‑8,反应完成,得到混合液;或者向灰色浆糊状液体中加入甲苯,搅拌均匀使之成为悬浮液,然后加入碘化钾和氯化亚铜,接着在搅拌下通入氯乙烷,氯乙烷与乙酸乙酯的摩尔比为1:1.1‑1.5,氯乙烷加入完毕后,升温至110‑130℃,继续搅拌3‑5h,反应完成后,排出过量的氯乙烷,得到混合液;1.3、将混合液进行精制,得到3‑烷氧基丙烯酸酯。
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