[发明专利]一种阳性脂质体DOTAP的制备方法在审

申请号：	201810103508.2	申请日：	2018-02-01
公开（公告）号：	CN108129338A	公开（公告）日：	2018-06-08
发明（设计）人：	温万东;丁刚;胡志鹏;程睿;郭鹏	申请（专利权）人：	爱斯特（成都）生物制药股份有限公司
主分类号：	C07C219/08	分类号：	C07C219/08;C07C213/06;C07C213/04;C07C215/40
代理公司：	成都创新引擎知识产权代理有限公司 51249	代理人：	柴越
地址：	611137 四川省成都市***	国省代码：	四川;51
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摘要：	本发明公开了一种阳性脂质体DOTAP的制备方法，包括(±)‑DOTAP,(S)‑DOTAP,(R)‑DOTAP的制备方法。本发明采用廉价的3‑氯‑1,2‑丙二醇为起始物，通过两步法合成DOTAP产品，经硅胶柱纯化可获得高纯度的阳性脂质体DOTAP。本发明提供了一种成本低廉且工序简单的DOTAP制备方法，该方法涉及的原料成本低，反应条件温和，同时后处理简单，无需离子交换工序，具有经济、环保、高效性。
搜索关键词：	制备阳性脂质体离子交换工序硅胶柱纯化两步法合成后处理反应条件原料成本丙二醇高纯度高效性起始物环保
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【主权项】：

一种阳性脂质体DOTAP的制备方法，其特征在于：以3‑氯‑1,2‑丙二醇为基础物质，以三甲胺、油酸为中间反应物来合成DOTAP。

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摘要：本发明涉及一种酯交换法制备丙烯酸二甲基胺基乙酯的方法。该方法包括以下步骤：向反应器中加入有机溶剂、丙烯酸甲酯、N，N-二甲基乙醇胺和阻聚剂，以负载型氯化锌为酯交换反应催化剂，在0～80℃时进行反应合成丙烯酸二甲基胺基乙酯化合物。其中，原料丙烯酸甲酯与N，N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1：1.0～1：10，所述催化剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.01～20％。使用本发明方法能够在温和条件下，高效、环保制备丙烯酸胺基酯类产品。

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摘要：本发明公开了一种季铵盐型阳离子单体水溶液的制备方法，包括以下步骤将不饱和叔胺和阻聚剂的混合物与水经混合器充分混合后从塔式反应器上部连续地进入塔式反应器；气体卤代烃从塔式反应器下部连续地通入塔式反应器，在塔式反应器中不饱和叔胺水溶液与气体卤代烃逆流接触发生反应，反应温度为35～60℃、反应时间为3～15min。本发明实现了连续化生产，反应时间短，不饱和叔胺的转化率达到99.8％以上，副产物丙烯酸的含量小于1000ppm，副产物含量低、产物收率高且产品质量稳定。

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摘要：本发明涉及一种聚季铵盐类单体(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，其合成步骤如下：以(甲基)丙烯酸和胆碱盐类化合物为原料，在催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)及溶剂乙腈的混合溶剂体系中，于5～50℃下发生酯化反应，反应8～15h，一步合成聚季铵盐类的单体(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。本发明方法合成的季铵盐类的单体(甲基)丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵可与多种乙烯基单体反应合成各种功能的高分子材料，如与丙烯酰胺共聚合成新型聚铵盐类化合物可用于油田开采的粘土膨胀抑制剂，污水处理剂等。

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摘要：本发明公开了一种疏水亲油可聚合电解质及其高吸油聚电解质凝胶。该疏水亲油可聚合电解质通过带双键的叔胺与卤代烷烃反应，并与LiNTf₂进行阴离子交换制备得到，具有与丙烯酸酯类或甲基丙烯酸酯类单体共聚且能在有机溶剂中解离的特点。采用γ-射线或电子束辐照引发丙烯酸酯类或甲基丙烯酸酯类单体与该疏水亲油电解质共聚并发生交联，即可制备出高吸油性的聚电解质凝胶。该凝胶制备工艺简单，安全环保、耗能低，对二氯甲烷的最大吸油率可达204.5g/g，远高于已报道的吸油凝胶及树脂。

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摘要：本发明涉及外消旋的(2R,S)-和对映体纯的为(2R)-和(2S)-的DOTAP氯化物的晶体变体，涉及其制备方法，以及涉及其用于制备药物组合物的用途。

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摘要：本发明提供了采用炼油厂裂解制乙烯的副产C4馏分的正丁烷组分，经钒磷氧复合催化剂固定床氧化制备顺酐，再采用HCl、MgCl2等复合催化剂，以中间产物顺酐和一乙醇胺为原料，合成富马酸一乙醇胺酯，并将其应用于机械加工业的金属加工液等产品。本发明工艺简单，制备过程无污染物排放。

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摘要：本发明公开了一类V型构型的阳离子水助溶剂及其聚合物、及其合成方法与应用，属于有机功能化合物和功能高分子领域，涉及合成了一类分子结构一端为亲水的季铵基团，另一端一侧为含芳环的疏水基团，另一侧为可聚合基团的V型构型且可聚合的阳离子型水助溶剂；该水助溶剂具有可聚合的双键，可通过自由基聚合形成高分子量的两亲聚合物；该水助溶剂及其两亲聚合物合成方法简单，产品纯度高，可作为水助溶剂广泛应用。

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摘要：本发明为一种葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯单体GMHP(3-(N-glucidol-N-methyl)-2-hydroxy-propyl methacrylate，中文命名为3-(N-葡萄糖基-N-甲基)-2-羟丙基甲基丙烯酸酯，英文缩写为GMHP)的制备方法。其制备步骤为：1)将葡萄糖甲胺加入到溶剂中溶解，于20-60℃温度范围内滴加与含有阻聚剂的甲基丙烯酸缩水甘油酯单体反应，滴加完毕1-8h后反应完毕；2)反应完毕的产物经溶剂脱除过程脱除溶剂，得到葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯单体GMHP产品。本发明的葡萄糖甲胺功能丙烯酸酯单体的制备方法与当前技术相比，具有操作简便易行、制备条件温和、不使用乙醚等高危险的溶剂、产品收率高(该工艺路线产品收率91-95％，文献报道值为84％)等优点。

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摘要：本发明公开了一种甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的制备方法，是以甲基丙烯酸甲酯和二乙基氨基乙醇为原料，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用反应精馏酯交换工艺进行反应，把反应生成的甲醇通过共沸蒸馏及时移除，并将得到的含有甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯的反应产物在减压条件下蒸馏，脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后，再脱除催化剂和阻聚剂，得到甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯产品；所述的催化剂为铅氧化物中的一种和/或金属钛酸盐中的一种；所述的阻聚剂为复合阻聚剂。具有催化效果好，反应时间短，反应效率高，阻聚效果好，反应釜效率高，产品质量和收率高等优点。

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摘要：本发明公开了一种甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯生产工艺，是将甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基乙醇按比例加到酯交换反应釜中，并加入一定量的催化剂和阻聚剂，在搅拌下加热反应。将塔顶温度控制在甲醇和甲基丙烯酸甲酯的共沸温度(65℃)左右，控制的回流比，使其沸物不断移出反应体系。随着反应液逐渐升高，当塔顶温度无法维持其温度时，停止加热，冷却。催化剂回用与产品分离精制，反应液移至催化剂分离装置进行静置分层后，将上层溶液送至产品分离精至工段，在一定真空度下进行减压蒸馏得到DMAM产品，下层的催化剂顺反应釜回用。本发明工艺简单、成本低廉、低污染、抗腐蚀、无危害。

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摘要：本发明涉及一种酯交换法生产(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的方法，包括两部反应：第一步，以(甲基)丙烯酸酯和2-氯乙醇为原料，在催化剂和阻聚剂的共同作用下，在进行酯交换反应的同时，将小分子醇经填料塔分离蒸除，反应釜底的物料经过减压精馏得到(甲基)丙烯酸氯乙醇酯。第二步，(甲基)丙烯酸氯乙醇酯与三甲胺水溶液，在阻聚剂和碱性阴离子交换树脂作催化剂的作用下常压反应。反应完成后，通过减压分离反应过程中生成的水，然后在80℃真空干燥，得到(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵产品，含量可达到98％以上，总收率可达到90％以上。本发明工艺简单，生产成本低，反应条件温和，适于工业化大生产。

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摘要：本发明提供了含有苄基的阳离子型可聚合表活性单体，其具有如下所示的分子结构：式中：X-为卤素负离子；R1、R2、R3和R4各自独立地为氢、碳原子数为1～8的烷基、碳原子数为1～8的烷氧基或取代苯基。本发明还提供了该含有苄基的阳离子可聚合表活性单体的制备方法以及含有该含有苄基的阳离子可聚合表活性单体单元的离子型共聚物。本发明的含有苄基的阳离子型表活性单体具有表面活性，在水溶液中能够聚集形成胶束；在聚集成胶束的浓度之上与亲水性单体共聚合得到离子型共聚物具有微嵌段的特征，含有苄基的阳离子型表活性单体还可以作为乳化剂与疏水单体在水溶液中进行乳液共聚合，制备功能性离子型共聚物。

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专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C219-00 含有连接在同一碳架的氨基和酯化羟基的化合物
C07C219-02 .带有连接在同一碳架的非环碳原子上的酯化羟基和氨基
C07C219-24 .带有连接在同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的酯化羟基或氨基
C07C219-26 .带有连接在至少1个六元芳环的碳原子上的酯化羟基和连接在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外环的碳原子上的氨基
C07C219-32 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连在非环碳原子上或同一碳架的除六元芳环以外的环的碳原子上的酯化羟基
C07C219-34 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和酯化羟基

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[发明专利]一种阳性脂质体DOTAP的制备方法在审

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