[发明专利]一种水杨酰肼的制备方法在审
| 申请号： | 201810080504.7 | 申请日： | 2018-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN107963981A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 重庆晶萃化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/38 | 分类号： | C07C243/38;C07C241/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401220 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种水杨酰肼的制备方法，该方法以水杨酸和水合肼为原料，用二环己基碳二亚胺（DCC）作催化剂，一步法制备水杨酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明方法反应收率高，后处理简单，产品杂质少纯度高，催化剂可回收重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的排放，是一种绿色环保型生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水杨 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种水杨酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将水杨酸、水合肼和二环己基碳二亚胺放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后结束反应，采用减压蒸馏将釜内剩余的水合肼和二环己基碳二亚胺催化剂一起蒸出回收，水合肼和二环己基碳二亚胺被全部蒸出后，将反应釜内的固体物质冷却至常温并用纯水洗涤，再用无水乙醇溶解、重结晶、干燥后得到水杨酰肼成品；上述步骤中，水杨酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，二环己基碳二亚胺的用量为水杨酸质量的10%～20%，水合肼的含量在80%以上。
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