[发明专利]一种3-取代氧化吲哚及衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201810079937.0 | 申请日： | 2018-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN108101830B | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 邵华武;梁鹏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都生物研究所 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34;C07D209/38 |
| 代理公司： | 成都坤伦厚朴专利代理事务所(普通合伙) 51247 | 代理人： | 刘坤 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化学和药物化学技术领域，具体涉及一种制备3‑取代氧化吲哚及衍生物的方法。本发明以3‑取代吲哚衍生物为原料，以四丁基卤化铵类化合物/氯化钠/碘化钠/碘化钾中的一种或几种为添加剂，再加入二氯甲烷/1，2‑二氯乙烷/四氢呋喃/甲苯/1,4‑二氧六环/乙酸乙酯/甲醇中的一种或几种作为溶剂；控制反应温度，再加入【双(三氟乙酰氧基)碘】苯/醋酸碘苯中的一种或几种作为氧化剂，反应生成3‑取代氧化吲哚衍生物。本发明反应条件温和、操作简单、反应时间短、收率高；且未使用金属催化剂，环境友好。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化吲哚 制备 氯化钠 有机化学 氧化吲哚衍生物 乙酸乙酯/甲醇 三氟乙酰氧基 四丁基卤化铵 氧化剂 反应时间短 金属催化剂 醋酸碘苯 二氯甲烷 二氯乙烷 二氧六环 反应条件 环境友好 类化合物 取代吲哚 四氢呋喃 药物化学 碘化钾 碘化钠 未使用 甲苯 溶剂 收率 添加剂 | ||
【主权项】：
1.一种3‑取代氧化吲哚及衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)以3‑取代吲哚衍生物为原料，以四丁基卤化铵类化合物为添加剂，置入同一反应器，再加入二氯甲烷/1，2‑二氯乙烷/四氢呋喃/甲苯/1,4‑二氧六环/乙酸乙酯/甲醇中的一种或几种作为溶剂；(2)控制反应温度为‑78℃～80℃，再加入【双(三氟乙酰氧基)碘】苯/醋酸碘苯中的一种或几种作为氧化剂，反应生成3‑取代氧化吲哚衍生物粗品；(3)在上述粗品中加入饱和碳酸氢钠溶液进行淬灭，再使用二氯甲烷进行萃取；(4)合并上述萃取液中的有机相，再洗涤、干燥、浓缩，得有机相浓缩物；(5)将浓缩物经硅胶柱层析分离，即得3‑取代氧化吲哚衍生物。
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