[发明专利]一种用于检测Zn2+的荧光探针及其制备方法

摘要

本发明涉及小分子荧光探针领域，特别涉及一种用于检测Zn²⁺的荧光探针及其制备方法，合成的荧光探针分子结构为：其中，通式中R₁为卤素基团或直链烷基，R₂为卤素基团或C_1～5的脂肪烷基，R₃为直链烷基、支链烷基或C_1‑10的芳香基。本发明荧光探针合成方法简单，对Zn²⁺有良好的识别性能，Na⁺，K⁺，Ca²⁺，Mg²⁺，Cu²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Fe³⁺，Hg²⁺，Al³⁺，Cd²⁺，Ag⁺，Ba²⁺，Pb²⁺，Mn²⁺，Co²⁺和NH⁴⁺等离子对检测没有影响。在pH为7～10环境下，溶液的荧光强度与Zn²⁺的浓度在1×10^‑6mol/L至1.8×10^‑5mol/L范围内呈线性关系，表现出较高的灵敏度。

主权项

1.一种用于检测Zn²⁺的荧光探针的制备方法，其特征在于：所述荧光探针具有以下结构：/n /n其中，R₁为卤素基团或直链烷基，R₂为卤素基团或C_1-5的脂肪烷基，R₃为直链烷基、支链烷基或C_1-10的芳香基；其中，所述的荧光探针制备步骤如下：(1)按摩尔比1：(1～1.5)，分别称取季戊四醇和2-硝基苯甲醛溶于二甲基甲酰胺中，装入带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入二水合氯化铜，将三口烧瓶放入油浴锅中，升温至70～78℃，搅拌反应80～100min；(2)反应后旋转蒸发，将蒸发得到的物质加入质量分数3％碳酸氢钠溶液中，抽滤后得滤渣，水洗后干燥，再用无水乙醇重结晶，得双缩产物；(3)按质量比1：(8～10)将步骤(2)得到的双缩产物加入乙醇中，加入壳聚糖催化剂和醋酸铵，加热至回流，回流反应2～4h，反应后用碳酸氢钠溶液调节反应体系pH值为8.0～8.5，继续回流30～50min后过滤，收集滤液，用碳酸二甲酯萃取后得还原产物；(4)将步骤(3)得到的还原产物加入到乙醇中，并加入水杨醛衍生物，滴加2～3滴冰醋酸，滴加后搅拌反应，反应结束后抽滤，得固体产物，依次用热水、乙醇洗涤，柱层析纯化即可得到荧光探针产物；其中，所述步骤(3)壳聚糖催化剂的制备方法为：按质量比1：40，将壳聚糖加入质量分数5％的醋酸中，搅拌溶解后得壳聚糖凝胶液，向壳聚糖凝胶液中滴加质量分数10％氢氧化钾乙醇溶液，控制滴加速度为1～3秒/滴，滴加结束后得到壳聚糖凝胶颗粒；将得到的壳聚糖凝胶颗粒洗涤至中性后，按质量比1：50，将壳聚糖加入质量分数3～5％氯化铁溶液中，并加入壳聚糖凝胶颗粒质量0.1％硼氢化钠，搅拌混合后过滤，将滤饼洗涤至中性放入真空干燥箱中，在50～55℃温度下干燥8～10h，干燥后得收集干燥物，即可得壳聚糖催化剂。/n