[发明专利]一种在沸腾条件下无皂乳液聚合快速制备微球的方法在审
| 申请号： | 201711485311.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN109988260A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 胡继文;梁晟源;林树东;魏彦龙;涂园园;欧明;黄振祝 | 申请（专利权）人： | 中科院广州化学有限公司;中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;南雄中科院孵化器运营有限公司;中国科学院大学 |
| 主分类号： | C08F120/14 | 分类号： | C08F120/14;C08F120/18;C08F118/08;C08F112/08;C08F2/22 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 桂婷 |
| 地址： | 510650 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于无皂乳液聚合技术领域，公开了一种在沸腾条件下无皂乳液聚合快速制备微球的方法。该方法采用单体形成油相，引发剂与水形成水相，混合均匀后，升温至沸腾并搅拌反应后形成微球乳液。引发剂不仅起到引发的作用，同时也会部分替代传统乳化剂起到稳定乳液的作用。该方法不添加任何传统乳化剂，从而大大减少乳化剂的使用，在得到表面洁净的微球同时，也避免了乳化剂对环境的污染。而且由于沸腾条件下，体系充溢着单体蒸汽及水蒸汽，有利于体系中空气的排出，所以体系不需加装氮气保护装置，提供了一定的反应装置的简便性。反应迅速，所需反应时间短，增加了生产的效率。 | ||
| 搜索关键词： | 无皂乳液聚合 沸腾条件 微球 传统乳化剂 快速制备 乳化剂 引发剂 氮气保护装置 反应时间短 表面洁净 单体蒸汽 反应装置 搅拌反应 微球乳液 稳定乳液 简便性 水蒸汽 加装 排出 沸腾 替代 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种在沸腾条件下无皂乳液聚合快速制备微球的方法，其特征在于包括以下步骤：采用单体形成油相，引发剂与水形成水相，混合均匀，升温至沸腾并搅拌反应后形成微球乳液。
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- 雷华;徐涛 - 贵州大学
- 2017-05-26 - 2019-02-22 - C08F120/14
- 本发明公开了一种聚甲基丙烯酸甲酯/氧化锌温敏材料及其制备方法，本发明将2,2'‑偶氮二异丁腈、甲基丙烯酸甲酯、二水合乙酸锌、催化剂溶于乙醇并进行反应，使得氧化锌的合成和甲基丙烯酸甲酯的聚合同时进行，之后经过降温、去除上清液、升温等过程制备了聚甲基丙烯酸甲酯/氧化锌(PMMA/ZnO)温敏材料，所制备的温敏材料温敏性明显，温敏性温度相对稳定，并且温敏性可长久保持，本发明制备原料价格低廉，较为环保，使用效果好，可用于热变色杯等领域。
- 一种可光降解的高分子材料及其制备方法-201811091805.6
- 张强;王群;胡振伟;李宇;刘姝;郑岩 - 长春永固科技有限公司
- 2018-09-19 - 2019-02-15 - C08F120/14
- 本发明涉及一种可光降解的高分子材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明提供的可光降解的高分子材料是以光降解基团邻硝基苄酯为片段，通过与适于原子转移自由基聚合反应的单体进行聚合制备得到的一种新型结构的可光降解的高分子材料。本发明提供的可光降解的高分子材料在二甲苯中溶解性最好。本发明提供的可光降解的高分子材料在紫外灯下辐照下，可在20s内迅速降解。本发明提供的可光降解的高分子材料可用作环氧胶用微胶囊固化剂的囊材，这种囊材可以利用乳液‑溶剂蒸发技术包裹环氧固化剂并在特定的波长下降解释放固化剂。本发明提供的可光降解的高分子材料的制备方法，工艺简单，制备的目标产物产率高。
- 一种碱作用下的无配体原子转移自由基聚合方法-201611069766.0
- 薛志刚;王计嵘;解孝林;周兴平;韩建宇;周俊 - 华中科技大学
- 2016-11-29 - 2019-02-12 - C08F120/14
- 本发明公开了一种碱作用下的无配体原子转移自由基聚合方法，其特征在于，该方法是在碱的作用下，在不使用配体的条件下，使包括单体、引发剂以及催化剂三者在内的反应原料相混合，从而使所述单体进行原子转移自由基聚合反应生成相应的聚合物。通过对其关键原子转移自由基聚合反应所采用的反应原料进行改进，使用碱参与反应，能够对原子转移自由基聚合体系的组分进行进一步优化，克服现有技术中原子转移自由基聚合体系使用的有毒、且易挥发的有机化合物或极性溶剂作为配体所存在的价格昂贵、毒性较大和挥发性等缺点，降低对环境的损害程度以及反应成本。
- 一种光引发的活性自由基聚合方法-201710190868.6
- 马育红;杨倩;马文超;张先宏;张文秀;杨万泰 - 北京化工大学
- 2017-03-28 - 2019-02-12 - C08F120/14
- 本发明公开了一种光引发的活性自由基聚合方法，具体为一种室温下光引发的可控/“活性”自由基聚合方法。该方法可用于多种(甲基)丙烯酸酯类单体的活性自由基聚合。配置反应体系，在室温(15℃～25℃)及光照(例如使用23W家用紧凑型节能灯)下进行聚合反应，制备得到聚合物，所述反应体系包括单体、催化剂和RAFT试剂。本发明所述的催化剂为苯甲醛及其衍生物，在光照的条件下可获得相对分子量可控的窄相对分子量分布的聚合物，并能利用所得的聚合物作为大分子引发剂引发其他单体制备嵌段共聚物。聚合体系以苯甲醛衍生物为催化剂，具有无毒、廉价、易处理等优点。
- 一种制备高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法-201710596842.1
- 石艳;王延安;李彬;付志峰 - 北京化工大学
- 2017-07-20 - 2019-01-29 - C08F120/14
- 本发明公开了一种制备高分子量且分子量分布窄的PMMA的方法。首先通过偶氮类引发剂与碘单质原位反应得到碘代化合物，生成的碘代化合物与磷酰胺添加剂共同作用对反应进行调控，得到高分子量且分布窄的PMMA。该反应条件温和、操作简单、原料利用率高，单质碘转化成碘代化合物的转化率在98％以上，单体转化率在80～98％范围之内，制备得到的聚甲基丙烯酸甲酯的数均分子量在3～12万之间，重均分子量在3.7～17万之间，分子量分布在1.2～1.6范围之内。
- 一种基于Finkelstein反应实现可控自由基聚合的方法-201811061945.9
- 肖龙强;郭博庚;卢振;赵玉来;侯琳熙 - 福州大学
- 2018-09-12 - 2019-01-29 - C08F120/14
- 本发明公开了一种基于Finkelstein反应实现可控自由基聚合的方法。此处Finkelstein反应是在聚合单体中用碘化钠将溴代烃转变为碘代烃的反应。首先将有机溴化物、碘化钠及催化剂N‑碘代丁二酰亚胺混合，然后将反应单体加入到上述混合物中，随后加入一定量的偶氮化合物，混合混匀后，通入氮气或者氩气除去反应体系中的空气，之后，在一定温度下聚合。该聚合反应过程中，单体的转化率随反应时间的增加而增加，所得到的聚合物分子量与单体转化率呈现线性增长关系。所得到聚合物的分散系数介于1.2‑1.5之间。该聚合反应是一种新的可控自由基聚合反应。
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