[发明专利]一种测定玉米脂肪酸值的方法

摘要

本发明公开了一种测定玉米脂肪酸值的方法，现有玉米中脂肪酸值含量的测定方法，是样品振荡30min提取过滤后，取滤液加无CO₂的蒸馏水混合，然后按照标准GB/T 20570‑2015《玉米储存品质判定规则》附录A第一法的方法滴定。但既往的测定方法过程繁琐，震荡时间过久，影响终点判断，对脂肪酸值数据测定精确度造成误差。本发明提供的测定方法是通过调整标准滴定溶液，使用酸度计同时辅助使用指示剂，来达到减少各个环节的误差，起到有效控制重复性和再现性，确保最后的绝对误差比国标方法中允许的实验室间的检验误差缩小1倍的目标。

主权项

1.一种测定玉米脂肪酸值的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）制备标准滴定液：参照GB/T601对标准滴定液进行配置和标定，制备0.10mol/L的KOH标准水溶液备用，储存于聚乙烯塑料瓶中；（2）样品粉末制备：取玉米样品置于旋风磨中进行一次性粉碎，过40目筛得样品粉末，混匀，排出空气，置于无阳光直射环境中，于12h内完成所有测定；（3）试样粉末测定：取样品粉末10g，置于250mL具塞磨口锥形瓶中，加入50.00mL无水乙醇后，置于往返式振荡器上振荡30min，静置1-2min，过滤，取大于30mL的滤液备用；（4）酸度计校正：采用pH为6.86和9.18的标准缓冲溶液进行酸度计校正，校正后使用高灵敏度酸度计进行检测；（5）标准滴定：移取25.00mL滤液置于100mL的玻璃烧杯中，加50mL无CO2的蒸馏水，再加3滴1%的酚酞指示剂和一个搅拌子，立即用保鲜膜封好烧杯备用，待溶液温度回落到20-25℃，再用0.010 mol/L的KOH标准水溶液滴定至pH9.0±0.05， 持续3s后记录耗用标准滴定溶液的体积；（6）空白试验：取25.00mL无水乙醇，按照步骤（5）的操作，记录耗用标准滴定溶液的体积；（7）将标准滴定溶液的浓度（1）和步骤（5）、（6）滴定耗用标准滴定液的体积换算，确定玉米中脂肪酸值的含量，具体计算公式如下：Ak为脂肪酸值的含量，以中和100g干物质中游离脂肪酸所需要的KOH毫克数表示，单位为mgKOH/100g；m为步骤（3）中所取样品，单位为g；V1为步骤（5）中滴定试样液所消耗KOH标准滴定溶液体积，单位为mL；V0为步骤（6）中滴定空白液所消耗KOH标准滴定溶液体积，单位为mL；c（KOH）为KOH标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；1122000为换算系数；w为100g试样中水分的质量，单位为g。