[发明专利]一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法有效
| 申请号： | 201711451005.6 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108267520B | 公开（公告）日： | 2021-05-14 |
| 发明（设计）人： | 秦雄剑;赵健;贾志祥;俞波;李霞;黄坤 | 申请（专利权）人： | 江苏联环药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/68;G01N30/54 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 225127 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其色谱条件为：色谱柱：DB‑624（0.53mm*30m，3µm）；检测器：FID，260℃。进样口：140℃；升温程序：柱温40±2℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至200℃，维持5min；载气：N |
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| 搜索关键词： | 一种 采用 fid 检测器 检测 丁酮 生产工艺 中的 残留 溶剂 二氯乙烷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其特征在于，过程如下：1）试药：N,N‑二甲基甲酰胺，纯水，特丁酮；2）仪器：Agilent 7890 B气相色谱仪，配置 FID 检测器；3）色谱条件：色谱柱：DB‑624（0.53mm*30m，3µm）；检测器：FID，260℃；进样口：140℃；升温程序：柱温40±2℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至200℃，维持5min；载气：N2；分流比：2:1；溶剂：水；速率：10±0.1mL/min；顶空平衡：80℃，60min；空白溶液：吸取5mL水于20mL顶空瓶中，加入1mL DMF，密封，作为空白溶液；对照品溶液：精密量取二氯乙烷8μL（约10mg）于装有少量DMF的100mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；吸取该贮备液1mL于100mL量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；精密吸取对照品溶液5mL于20mL顶空瓶中，加入1mL DMF，密封。
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