[发明专利]一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法

权利要求书

1.一种采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其特征在于，过程如下：

1）试药：N ,N-二甲基甲酰胺，纯水，特丁酮；

2）仪器：Agilent 7890 B气相色谱仪，配置 FID 检测器；

3）色谱条件：色谱柱：DB-624，所述色谱柱的规格为0.53mm*30m，3µm；检测器：FID，260℃；进样口：140℃；升温程序：柱温40±2℃，维持5min，以120℃/min的速率升温至200℃，维持5min；载气：N₂；分流比：2:1；溶剂：水；速率：10±0.1mL/min；顶空平衡：80℃，60min；

空白溶液：吸取5mL水于20mL顶空瓶中，加入1mL DMF，密封，作为空白溶液；

对照品溶液：精密量取二氯乙烷8µL于装有少量DMF的100mL量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；吸取该贮备液1mL于100mL量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；精密吸取对照品溶液5mL于20mL顶空瓶中，加入1mL DMF，密封；

在0.00955~0.955µg/mL范围内，二氯乙烷峰面积与测定浓度的线性关系为Y=49.206x+ 0.3872，r=0.999；

在特丁酮中，二氯乙烷的回收率在80%~120%之间；

定量限：0.04775µg/mL，S/N=12.9；检测限：0.00955µg/mL，S/N=3.1。

2.根据权利要求1所述的采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其特征在于，柱温40℃。

3.根据权利要求1所述的采用FID检测器检测特丁酮生产工艺中的残留溶剂二氯乙烷的方法，其特征在于，速率：10mL/min。