[发明专利]一种大黄中结合型蒽醌提取纯化方法

摘要

本发明提供一种大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，包括(A)取大黄粗粉，用乙醇提取，得乙醇提取液；(B)浓缩乙醇提取液至无醇味，得浸膏；(C)浸膏加水混悬，加氯仿双相萃取数次后分取水层；(D)水层加乙醇至含醇量75％，得乙醇溶液；(E)乙醇溶液加碱调节PH至不再产生沉淀，除去沉淀，用酸调节剩余溶液PH至中性，除去乙醇，加水稀释，得稀释液；(F)稀释液中加入预处理后的大孔吸附树脂，恒温振摇，静置，滤过，得已吸附目标成分的大孔吸附树脂；(G)已吸附目标成分的大孔吸附树脂中加入乙醇，恒温振摇，静置，滤过，得解吸液；(H)解吸液除去乙醇，真空干燥，得结合型蒽醌，结合型蒽醌中8个主要成分的含量总和超过50％。 1

主权项

1.一种大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，包括(A)取大黄粗粉，用乙醇提取，得乙醇提取液；(B)浓缩乙醇提取液至无醇味，得浸膏；其特征在于：接下来的处理还包括如下步骤：

(C)浸膏加水混悬，加氯仿双相萃取数次后分取水层；

(D)水层加乙醇至含醇量75％，得乙醇溶液；

(E)乙醇溶液加碱调节PH至不再产生沉淀，除去沉淀，用酸调节剩余溶液PH至中性，除去乙醇，加水稀释，得稀释液；

(F)稀释液中加入预处理后的大孔吸附树脂，恒温振摇，静置，滤过，得已吸附目标成分的大孔吸附树脂，大孔吸附树脂与稀释液的加入比例为每80ml稀释液中加入大孔吸附树脂1克；

(G)已吸附目标成分的大孔吸附树脂中加入乙醇，恒温振摇，静置，滤过，得解吸液；

(H)解吸液除去乙醇，真空干燥，得结合型蒽醌。

2.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(A)中所述乙醇提取为乙醇加热回流提取，乙醇浓度为95％，乙醇用量为药材量的5倍，提取次数为5次，提取时间为30分钟/次。

3.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(B)中所述浓缩为减压浓缩。

4.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(C)中所述加水的加水量为药材量的1倍，每次加氯仿的加氯仿量与加水量相同，次数为10‑15次。

5.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(D)中所述乙醇为无水乙醇。

6.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(E)中的所述碱为强碱，酸为浓盐酸或浓硫酸，除去沉淀的方法为离心，离心速度为每分钟4000‑6000转，离心时间为10‑20分钟，除去乙醇的方法为减压回收乙醇至无醇味，加水量为至每ml稀释液含药材0.2g。

7.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(F)中所述大孔吸附树脂型号为XAD1180或D101或X‑5。

8.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(F)中所述大孔吸附树脂的预处理方法为用95％乙醇浸泡24小时后装柱，用95％乙醇冲洗至流出液加3倍水不浑浊，再用5％HCl溶液以0.5倍柱体积每分钟的流速冲洗1小时，用水冲洗至中性，再用2％NaOH溶液以相同流速冲洗1小时，最后用水冲洗至中性；恒温为25℃，振摇时间为2小时，振摇频次为60次/分钟，静置时间为24小时。

9.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(G)中所述乙醇浓度为30％‑50％，乙醇加入量为稀释液的3‑5倍，恒温为25℃，振摇时间为2小时，振摇频次为60次/分钟，静置时间为24小时。

10.根据权利要求1所述的大黄中结合型蒽醌提取纯化方法，其特征在于：步骤(H)中所述除去乙醇的方法为减压回收乙醇至无醇味，结合型蒽醌中至少包括芦荟大黄素‑8‑O‑葡萄糖苷、大黄酸‑8‑O‑葡萄糖苷、大黄素‑1‑O‑葡萄糖苷、大黄酚‑1‑O‑葡萄糖苷、大黄酚‑8‑O‑葡萄糖苷、大黄素‑8‑O‑葡萄糖苷、芦荟大黄素3‑羟甲基‑O‑葡萄糖苷和大黄素甲醚‑8‑O‑葡萄糖苷，结合型蒽醌中这8个成分的含量总和超过50％。