[发明专利]一种苯四脲硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法

摘要

一种苯四脲硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法。包括步骤：(1)使叠氮化物与苯四甲酰氯反应制得均苯四甲酰基叠氮化物；(2)使环四硅氧烷与单氨丙基二烷氧基烷基硅烷水解后加入氢氧化钾得到共沸回流液；共沸回流液加入阳离子树脂得到氨基侧链改性硅氧烷聚合物；(3)使均苯四甲酰基叠氮化物与氨基侧链改性硅氧烷聚合物反应制得苯四脲硅氧烷聚合物。本发明的苯四脲硅氧烷聚合物具备较好的耐温和耐压性能，作为超临界二氧化碳增稠剂可适用于不同温度和压力条件下实现增稠性能，用于油田的压裂增产。

主权项

1.一种苯四脲硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，包括步骤：(1)氮气保护下、0-5℃温度，使叠氮化物与苯四甲酰氯反应制得均苯四甲酰基叠氮化物；将均苯四甲酰基叠氮化物在0-5℃下溶于甲苯中搅拌，分离甲苯层，对甲苯层洗涤，并以硫酸镁干燥并过滤，得含均苯四甲酰基叠氮化物的滤液，备用；所述叠氮化物为叠氮化钠、叠氮化钾、叠氮化镁、叠氮化锂、叠氮甲烷、叠氮乙烷或叠氮丙烷；(2)氮气保护下、浓硫酸作用下，使环四硅氧烷与单氨丙基二烷氧基烷基硅烷于溶剂中、65-75℃下反应，然后在50-60℃下滴加去离子水反应，反应完毕后，将水解液分离出有机层，以蒸馏水洗涤至pH接近7，再加入氢氧化钾，升温回流，得到共沸回流液；将共沸回流液冷至室温，加入阳离子树脂搅拌至钾离子含量≤2×10～6，过滤，并在真空度0.05-0.06MPa、温度110-120℃条件下真空脱除剩余溶剂和低沸物，得到氨基侧链改性硅氧烷聚合物；(3)氮气保护下，将步骤(1)的含均苯四甲酰基叠氮化物的甲苯溶液油浴加热回流至氮气逸出，加入步骤(2)的氨基侧链改性硅氧烷聚合物，于28-32℃振摇反应，冷却后进行后处理，制得苯四脲硅氧烷聚合物。