[发明专利]一种Fe‑MFI微孔分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe‑MFI微孔分子筛的制备方法。本发明以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，硝酸铁为杂原子金属源，以三乙醇胺(TEA)为络合剂，以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为结构导向剂，用干凝胶法通过挤压成型成功制备了含铁的MFI型微孔分子筛。本发明通过干凝胶法合成的分子筛，用较少量的结构导向剂TPAOH和少量的水，一步成型合成出含铁的成型杂原子分子筛。能有效避免传统工艺中的过滤和洗涤工艺，降低催化剂的生产成本，最大限度上减少废水的产生，属于绿色环保工艺。

主权项

一种Fe‑MFI微孔分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将可溶性铁盐、有机碱和去离子水充分混合搅拌，获得混合溶液；2)冰浴下，向混合溶液中滴加四丙基氢氧化铵TPAOH水溶液，滴加结束后搅拌1～3h，再滴加TEOS，加完后在室温下搅拌反应，反应结束后，蒸去体系中乙醇；3)将蒸去乙醇后溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入去离子水，进行水热反应，反应结束后，在0℃的条件下冷藏，得到晶种；4)将晶种和白炭黑硅胶，搅拌混合均匀，形成凝胶；5)将凝胶放在挤条机中挤压成圆柱状物；6)将圆状物转移至蒸发皿，放在饱和氯化铵溶液中饱和，再转入高压反应釜中晶化48h～188h；7)将步骤6)的晶化后样品干燥、焙烧，得到Fe‑MFI微孔分子筛。