[发明专利]一种Fe‑MFI微孔分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种Fe-MFI微孔分子筛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将可溶性铁盐、有机碱和去离子水充分混合搅拌，获得混合溶液；

2)冰浴下，向混合溶液中滴加四丙基氢氧化铵TPAOH水溶液，滴加结束后搅拌1～3h，再滴加TEOS，加完后在室温下搅拌反应，反应结束后，蒸去体系中乙醇；

3)将蒸去乙醇后溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加入去离子水，进行水热反应，反应结束后，在0℃的条件下冷藏，得到晶种；

4)将晶种和白炭黑硅胶，搅拌混合均匀，形成凝胶；

5)将凝胶放在挤条机中挤压成圆柱状物；

6)将圆状物转移至蒸发皿，放在饱和氯化铵溶液中饱和，再转入高压反应釜中晶化48h～188h；

7)将步骤6)的晶化后样品干燥、焙烧，得到Fe-MFI微孔分子筛。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，可溶性铁盐为硝酸铁，有机碱为三乙胺；可溶性铁盐和有机碱的摩尔比为1:1～5:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，四丙基氢氧化铵TPAOH水溶液的浓度为40wt％，四丙基氢氧化铵TPAOH与Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为10:1～30:1；TEOS与Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为11:1～40:1，加完TEOS后，室温下搅拌反应时间为12～48h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，蒸去体系中乙醇时，采用的温度为80～120℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，水热反应温度为80～200℃，反应时间为12～36h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中，补加A380白炭黑硅胶，其加入量是为了使得硅和TPAOH的摩尔比为3:1～8:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中，在氯化铵环境中饱和时间为24～36h，晶化时间为72～144h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7)中，干燥温度为60～100℃，干燥时间为4～6h；焙烧温度为200～800℃，焙烧时间为4～12h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7)中，焙烧温度为500～600℃，焙烧时间为5～7h。