[发明专利]一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法在审
| 申请号： | 201711371981.0 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108083970A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 许思俊;李世梅;李宪索;郑崇纳;马亚敏;王兴军;刘红;李建民;桑圣印;赵丹丹 | 申请（专利权）人： | 山东戴瑞克新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/10 | 分类号： | C07C17/10;C07C23/10;C07C319/24;C07C319/28;C07C321/16 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 257200 山东省东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法，该方法是：将环己烯和盐酸水溶液混合，进行加成反应，反应得到的氯代环己烷粗品相用碱液洗涤，得氯代环己烷，分层所得的盐酸水溶液相用于下批氯代环己烷的合成；将氯代环己烷、硫磺、硫化钠和水混合，进行硫化反应，反应后将所得反应液静置分层，所得油相进行蒸馏，先后得到环己烯粗品和二环己基二硫化物，所得的环己烯粗品直接作为原料回用。本发明将环己烯粗品回用于生产，克服了现有二环己基二硫化物合成工艺的复杂、分离提纯操作繁琐、收率低的缺陷，大大改善了操作环境，缩减了蒸馏成本，提高了生产效率，具有良好的生产优势。 | ||
| 搜索关键词： | 二环己基二硫化物 氯代环己烷 环己烯 粗品 连续化合成 盐酸水溶液 防焦剂CTP 蒸馏 分层 反应液静置 操作环境 分离提纯 合成工艺 加成反应 碱液洗涤 硫化反应 生产效率 硫化钠 水混合 硫磺 回用 收率 合成 生产 | ||
【主权项】：
1.一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法，其特征是包括以下步骤：（1）将环己烯和盐酸水溶液混合，进行加成反应，制备氯代环己烷，反应后将反应液静置分层，分层得到的氯代环己烷粗品相用碱液洗涤至中性，得氯代环己烷；（2）将氯代环己烷、硫磺、硫化钠和水混合，进行硫化反应，反应后将所得反应液静置分层，所得油相进行蒸馏，先后得到环己烯粗品和二环己基二硫化物；（3）将步骤（2）所得的环己烯粗品直接回用于步骤（1）。
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