[发明专利]一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法

权利要求书

1.一种防焦剂CTP中间体二环己基二硫化物连续化合成的方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将环己烯和盐酸水溶液混合，进行加成反应，制备氯代环己烷，反应后将反应液静置分层，分层得到的氯代环己烷粗品相用碱液洗涤至中性，得氯代环己烷；

（2）将氯代环己烷、硫磺、硫化钠和水混合，进行硫化反应，反应后将所得反应液静置分层，所得油相进行蒸馏，先后得到环己烯粗品和二环己基二硫化物；

（3）将步骤（2）所得的环己烯粗品直接回用于步骤（1）。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所用盐酸水溶液来自于氯气和环己烷在光照条件下制备氯代环己烷所得的副产，具体操作过程为：将氯气和环己烷在光照条件下进行氯化反应，反应产生的氯化氢气体用水吸收，所得盐酸水溶液回用于步骤（1）；反应后的反应液精馏，得氯代环己烷粗品，将氯代环己烷粗品用碱液洗涤至中性，得氯代环己烷，所得氯代环己烷进入步骤（2）使用。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：氯气和环己烷反应时，反应温度为60~80℃；氯化氢气体经过水吸收，得到的盐酸水溶液的浓度为28-32wt%。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征是：步骤（1）中，环己烯与过量盐酸水溶液混合，优选环己烯与氯化氢的摩尔比为1:2.5-3.5。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征是：步骤（1）中，环己烯和盐酸水溶液在无催化剂、密闭环境下进行反应。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征是：步骤（2）中，氯代环己烷、硫磺、硫化钠的质量比为1:0.2~0.3:1~1.1；硫化钠在混合物中的浓度为15~20g/100ml。

7.根据权利要求1、4或6所述的方法，其特征是：步骤（1）中，环己烯和盐酸水溶液在80～106℃下进行反应，反应2-8h；步骤（2）中，反应温度为90~110℃，反应时间为10-16h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）分层所得的盐酸水溶液相用于步骤（2）中水相的酸化中和处理；步骤（2）中，所述合成釜为耐压耐碱腐蚀、佩戴磁子搅拌的反应容器；步骤（1）和（2）中，所用碱液为碳酸氢钠溶液。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：氯代环己烷粗品用碱液洗涤时，将氯代环己烷粗品和碱液加入洗液罐中，将混合物循环洗涤20-40min，直至中和所有盐酸。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：氯代环己烷粗品用碱液洗涤时，用过量的碱液与氯代环己烷粗品混合，除去未反应的盐酸，洗涤后的碱液循环套用或者补充碳酸氢钠后循环套用。