[发明专利]一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法

摘要

本发明提供一种3,4‑二甲氧基二苯甲酮的制备方法。该制备方法以邻苯二甲醚和苯甲酰氯为原料、以二氯乙烷为溶剂、在三氯化铝为催化剂条件下通过傅克反应生成3,4‑二甲氧基二苯甲酮，然后通过去除三氯化铝、中和、水洗、浓缩、结晶、过滤和干燥等步骤制得产品3,4‑二甲氧基二苯甲酮。本发明所提供的3,4‑二甲氧基二苯甲酮的制备方法步骤简单易掌控，且制得的3,4‑二甲氧基二苯甲酮纯度高。

主权项

1.一种3,4-二甲氧基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：(1)混合：在20—25℃条件下，将138重量份邻苯二甲醚、141重量份苯甲酰氯、750重量份二氯甲烷加入到带有搅拌和可控温的玻璃反应釜中，搅拌均匀；(2)傅克反应：在搅拌状态下，控制温度为30-40℃，将134重量份的三氯化铝逐步加入反应釜中，三氯化铝全部加入完毕后，继续反应40-45min后结束反应；(3)去除三氯化铝：将步骤(2)所制备的反应液加入到550重量份浓度为1.5-2.0mol/L的稀盐酸中，保持温度在30-40℃条件下，搅拌35-40min，静置分层后，经分液操作得有机相；(4)中和：向步骤(3)所得的有机相中加入浓度为0.8-0.9mol/L的碳酸钠水溶液至溶液pH为7.2-7.5，继续搅拌10-15min后静置分层，经分液操作得有机相；(5)水洗：向步骤(4)所得到的有机相中加入240-250重量份的纯净水，搅拌10-15min，静置后分离，经分液操作得有机相；(6)浓缩：将步骤(5)所得到的有机相在真空度为0.08MPa、温度为70—85℃的条件下，旋转蒸发15-20min，得液态混合物；(7)结晶：在搅拌状态下，向步骤(6)所得的液态混合物中加入300-340重量份石油醚，得到含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物；(8)过滤、干燥：将步骤(7)所得的含3,4-二甲氧基二苯甲酮晶体的混合物离心分离，将所得固体干燥即得3,4-二甲氧基二苯甲酮。