[发明专利]一种高纯度多杀菌素的提取方法在审
| 申请号： | 201711357879.5 | 申请日： | 2017-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109929004A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 闻建华;傅红 | 申请（专利权）人： | 天津领世生物科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300382 天津市西青*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种高纯度多杀菌素的提取方法，包括以下步骤1.硅藻土混均发酵液，NaOH调pH11.5；2.压滤收集菌体，85%溶剂溶解HCL调pH3.5；3.压滤，水稀释溶剂溶度60%，树脂吸附；4.75%溶剂将树脂吸附的多糖蛋白等杂质洗脱，用90%溶剂将树脂中吸附的多杀菌素解析，真空浓缩；5.NaOH调pH=11，使多杀菌素沉淀，过滤，用稀碱液洗涤多杀菌素1~3次，真空干燥，得90%以上粗品；6.用水溶解粗品磷酸调pH至5.0上柱洗脱，收98%多杀菌素，真空脱除溶剂，高碳醇萃取多杀菌素有机相；7.有机相加水反向萃取多杀菌素，反萃取相旋蒸，浓缩物置冻干机干燥得98%多杀菌素。本发明产品纯度高，满足特殊用途研究。 | ||
| 搜索关键词： | 多杀菌素 溶剂 树脂吸附 高纯度 粗品 洗脱 压滤 萃取 产品纯度 多糖蛋白 溶剂溶解 收集菌体 脱除溶剂 真空浓缩 冻干机 发酵液 反萃取 高碳醇 硅藻土 浓缩物 水稀释 稀碱液 磷酸 树脂 混均 机相 溶度 上柱 吸附 旋蒸 杀菌 洗涤 相加 沉淀 过滤 解析 溶解 研究 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度多杀菌素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）发酵液预处理：发酵结束后放罐前，加入1%硅藻土混均，用3~5 mol/L的氢氧化钠溶液调节发酵液pH=11.5，然后将发酵液加热升温至45°C，保温并以450r/min速度搅拌处理12小时；（2）用板框压滤机进行压滤，进行固液分离，收集菌丝体，收集菌丝体用90%极性有机溶剂进行充分溶解并用HCL溶液调节pH值至3.5搅拌运行，浸泡抽提菌丝体中的多杀菌素；用板框压滤机进行压滤，再次进行固液分离，收集浸提清液；（3）用纯水稀释收集浸提清液至有机溶剂溶度至60%，通过大孔吸附树脂进行产物吸附，用65%‑75%%的极性有机溶剂将大孔树脂中吸附的多糖蛋白等杂质进行梯度洗脱，用90%的极性有机溶剂将大孔树脂中吸附的多杀菌素产物进行解析，45°C条件下真空浓缩，挥发除去极性溶剂，得到多杀菌素浓缩液；（4）用NaOH溶液调节pH值=11，搅拌1小时静置12小时使多杀菌素沉淀，过滤，用PH=10的稀碱液将多杀菌素沉淀洗涤1~3次，在45°C下真空干燥24小时，即得到90%以上多杀菌素粉剂粗品；（5)用多杀菌素粉剂粗品重量2倍1：1极性溶剂与纯水的混合剂溶解多杀菌素粉剂粗品并用3~5 mol/L的磷酸溶液调节pH值至5.0上层析柱进行等度洗脱，分部收集98%以上多杀菌素纯品，用旋转蒸发器在45°C真空下脱除洗脱剂中的极性溶剂，用低介电常数或高碳醇萃取溶媒进行萃取，得到负载多杀菌素有机相，萃取条件为：萃取溶媒与多杀菌素浓缩液体积比=1:1~5，温度20~45°C，pH=5.0~7.0，萃取时间5~10min；萃取完成分层后，收集负载有机相；（6）将负载有机相中加入纯水进行反向萃取，反萃取条件为：负载有机相与纯水体积比=1~5:1，纯水PH=6.0~6.5，温度20~30°C，反萃取时间5~8 min，反萃取级数为1~5；反萃取分层完成后收集反萃取相；将含有多杀菌素收集的反萃取相进行45°C真空旋蒸，脱除多余水分，形成油膏状。
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或者
或者
或者
n＝0，1，2，3，4，5，6；X代表O或者NH；Y代表O或者NH。
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- 2016-03-28 - 2019-05-24 - C07H17/08
- 本发明提供了一种硫氰酸红霉素的精制方法，它包括如下步骤：a、取硫氰酸红霉素粗品，加入溶剂与混合碱溶液溶解，除去不溶物，得上清液；所述混合碱溶液为包含氢氧化钠与碳酸钠的水溶液，混合碱溶液中氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为9:1～1:9；所述溶剂为醇类溶剂或丙酮；b、向步骤a的上清液中加入硫氰酸钠，调节pH值为6.0～9.0，结晶，过滤，干燥，得硫氰酸红霉素成品。本发明方法精制得到的硫氰酸红霉素成品透光率高、收率高，产品质量好，具有良好的工业应用前景。
- 高含量替米考星制备方法-201711097839.1
- 严学文 - 严学文
- 2017-11-09 - 2019-05-17 - C07H17/08
- 本发明公开了高含量替米考星制备方法，以替米考星粗品为起始原料，用混合溶剂溶解，加入有机酸后升温反应成盐，反应完毕后降至室温，析出大量固体，抽滤、干燥得到替米考星的有机酸盐，该盐用水溶解，加有机溶剂萃取后，水层加碱调pH至9~10，有大量固体析出，抽滤、干燥得到高含量的替米考星；本发明制备方法简单，精制收率高，精制所得的替米考星质量有明显改善，含量高达95%以上，总杂6%以下，适宜于作为替米考星注射用药的原料药使用。
- 一种大环内酯类抗菌化合物及其制备方法与应用-201510713804.0
- 张雷;高蕾;李晶;关溯;张硕 - 华南理工大学
- 2015-10-27 - 2019-05-17 - C07H17/08
- 本发明属于医药化工技术领域，公开了一种大环内酯类抗菌化合物及其制备方法与应用。所述大环内酯类抗菌化合物的结构如式I所示，其中，n等于1或2；X为碳或者氮原子；R选自H、C1～6的烷基、硝基、C1～6的烷氧基、卤素取代基和C1～6的卤代烷基中的任意一种。其合成路线是将氟红霉素先在盐酸缓冲液中反应，反应产物再依次与苯甲酸酐、三光气和R取代芳基酸或杂环芳基酸反应，最后在醇溶剂中回流反应，得到大环内酯类抗菌化合物。本发明的制备方法合成路线简单，合成产率高；所得产物抗菌性能好，对大环内酯耐药菌的抑制活性高，具有良好的应用前景。
- 一种泰地罗新的制备方法-201610994671.3
- 陈清平;许灵艳;吴仲元;刘甜甜 - 湖北龙翔药业科技股份有限公司
- 2016-11-11 - 2019-05-17 - C07H17/08
- 本发明提供了一种泰地罗新的制备方法，包括以下步骤：将泰乐菌素A在酸性溶液中水解，水解完毕后将水解产物萃取到有机溶剂A中，在碱存在的条件下，加入磺酸酯化试剂进行磺酸酯化反应，反应完毕后萃取分层制得磺酸酯化产物；最后将磺酸酯化产物溶于有机溶剂B中，加入哌啶和甲酸进行还原氨化反应，反应完毕后蒸除溶剂，然后再添加有机溶剂C将剩余的反应产物溶解，并添加哌啶和碱进行氨化反应，反应完毕后加酸萃取分层、调碱，即制得最终产物泰地罗新。本发明缩短了反应路线，提高了总收率，反应条件温和、操作简单易行，有利于工业化生产。
- 一种分离提纯必特螺旋霉素的工艺方法-201610006130.5
- 陈葵;朱家文;刘慧;牛梦旗;应喜平;杨生武 - 华东理工大学
- 2016-01-06 - 2019-05-14 - C07H17/08
- 本发明涉及一种分离提纯必特螺旋霉素的工艺方法，步骤为：(1)含有必特螺旋霉素的酯提取液，经三级逆流洗涤，得到洗后酯溶液；(2)用磷酸盐溶液第一次反萃洗后酯溶液，得含有必特螺旋霉素的一次水提液；(3)用酯萃取一次水提液，得到浓缩必特螺旋霉素的酯萃取液；(4)用磷酸盐溶液第二次反萃酯萃取液，得含有必特螺旋霉素的二次水提液；(5)加入乙醇，滴加碱液结晶，得到必特螺旋霉素成品。与现有技术相比，本发明采用三级逆流萃取洗涤和变相比的多次溶媒萃取法，达到去除较强极性杂质而富集有效组分的目的；并通过加入乙醇调节结晶体系极性和采用低浓度碱液调节结晶液pH的方法，有效去除组分间杂质并富集有效组分。
- 一种阿维菌素B1a的提取方法-201611202385.5
- 裴立忠;王勇平;宋鲁宁;郭佳;赵亚宁;汤根生 - 宁夏泰益欣生物科技有限公司
- 2016-12-23 - 2019-05-14 - C07H17/08
- 本发明涉及一种阿维菌素B1a的提取方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将阿维菌素发酵液采用微滤膜过滤，得到富含阿维菌素的膜浆，然后将该膜浆用复合溶媒浸提，所得浸提液浓缩后再经氧化铝层析柱吸附、丁醇解析，收集B1段解析液，经脱色过滤、一次结晶，得到阿维菌素B1粗品，再经乙酸乙酯重结晶即可得到阿维菌素B1a含量较高的成品。本发明采用微滤膜+复合溶媒浸提，结合氧化铝层析柱‑丁醇解析工艺的方式进行阿维菌素提取，可有效提高阿维菌素收率及产品质量，且工艺简单，溶媒损耗少，易回收，安全性高，同时可降低环境污染。
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