[发明专利]丙酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201711323331.9 | 申请日： | 2017-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN109912546A | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 刘逆夫;张鹏;龚云;白璐 | 申请（专利权）人： | 株洲千金药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/38 | 分类号： | C07D303/38;C07D301/03 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 任重;冯振宁 |
| 地址： | 412007 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2‑甲基‑2‑（3‑（3,4,5‑三羟基苯基）环氧乙烷基）丙酸化合物的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：S1.3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120～150℃进行反应，得到式（Ⅲ）所示化合物；S2.式（Ⅲ）在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到式（Ⅱ）化合物；S3.式（Ⅱ）化合物与磷酸氢盐、二氯甲烷混合，温度在‑5～0℃保持至少30min，然后升温至室温，并与硫代硫酸盐反应，得到式（Ⅰ）所示化合物。本发明提供的2‑甲基‑2‑（3‑（3,4,5‑三羟基苯基）环氧乙烷基）丙酸的制备方法，制备过程简单；同时通过采用特定的碱式复合催化剂，控制反应原料的摩尔比、反应温度、低温温度和低温保持时间，使得目标产物的产率均高于80%。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 环氧乙烷基 羟基苯基 丙酸 碱性复合催化剂 丙酸衍生物 复合催化剂 硫代硫酸盐 羟基肉桂酸 低温保持 二氯甲烷 反应原料 分离纯化 碱性条件 磷酸氢盐 目标产物 制备过程 摩尔比 产率 加热 下水 | ||
【主权项】：
1.一种丙酸衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120～150℃进行反应，得到式(Ⅲ)所示化合物：![]()
S2.式(Ⅲ)在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到式(Ⅱ)化合物；![]()
S3.式(Ⅱ)化合物与磷酸氢盐、二氯甲烷混合，温度在‑5～0℃保持至少30min，然后升温至室温，并与硫代硫酸盐反应，得到式(Ⅰ)所示化合物：![]()
其中，步骤S1中所述碱性复合催化剂为铜化合物、银化合物与碱混合组成的催化剂；3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰5～10。
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