[发明专利]CVD/CVI法制备透波型BN纤维增韧Si-B-N陶瓷基复合材料的方法

摘要

本发明涉及一种CVD/CVI法制备透波型BN纤维增韧Si‑B‑N陶瓷基复合材料的方法，首先采用CVD/CVI法，在经过预处理的BN纤维预制体内制备一定厚度、均匀连续的BN界面；然后采用CVD/CVI法，在适合的温度范围内通过控制先驱体系统中Si源、B源和N源的反应气比例，在含有BN界面的BN纤维预制体内制备具有多层成分梯度结构的Si‑B‑N基体，每层基体的元素组成呈梯度变化，由近BN界面至复合材料表面Si含量逐渐提高、B含量逐渐降低；最后采用CVD/CVI法，在复合材料表面制备一定厚度、均匀连续的Si3N4涂层。由此获得介电和力学性能可控的透波型BNf/Si‑B‑N复合材料。

主权项

一种CVD/CVI法制备透波型BN纤维增韧Si‑B‑N陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、纤维预制体预处理：将BN纤维预制体置于二甲苯中浸泡48～60h，再用二甲苯清洗多次，最后用酒精清洗多次，然后70～80℃下烘干，以去除胶层；步骤2、制备BN界面：将去胶后的BN纤维预制体悬挂于沉积炉内等温区，采用CVI法在纤维预制体内制备BN界面；参数为：先驱体三氯化硼BCl3流量为100‑400ml/min，氨气NH3流量为300‑700ml/min，氢气H2流量为500‑1100ml/min，氩气Ar流量为300‑1000ml/min，炉内压力为1‑5kPa，沉积温度为650℃‑900℃，沉积时间为10‑50h，然后对预制体热处理得到含BN界面的BN纤维预制体，温度1300～1400℃，时间1～2h；步骤3、制备Si‑B‑N基体：将含BN界面的BN纤维预制体悬挂于沉积炉内等温区，采用CVI法在纤维预制体内制备具有多层成分梯度结构的Si‑B‑N基体，得到含Si‑B‑N基体的BN纤维预制体；先驱体为四氯化硅SiCl4、三氯化硼BCl3、氨气NH3、氢气H2和氩气Ar；所述各气体流量为：SiCl4为50‑300mL/min，BCl3为50‑300mL/min，NH3为600‑1000mL/min，H2为1000‑1500mL/min，Ar为500‑1000mL/min；所述SiCl4与BCl3流量比变化范围为0.2～5，炉内压力为1‑5kPa，沉积温度为800‑1100℃，沉积时间为10‑500h；步骤4、制备Si3N4涂层：将含Si‑B‑N基体的BN纤维预制体悬挂于沉积炉内等温区，采用CVD/CVI法在材料表面制备致密的Si3N4涂层，得到透波型BN纤维增韧Si‑B‑N陶瓷基复合材料；先驱体为四氯化硅SiCl4、氨气NH3、氢气H2和氩气Ar；所述各气体流量为：SiCl4为250‑500ml/min，NH3为500‑1000ml/min，H2为750‑2500ml/min，Ar为500‑2500ml/min，炉内压力为1‑5kPa，沉积温度为900‑1100℃，沉积时间为20‑60h。