[发明专利]笼状中空多孔微球增强水凝胶的制备方法

摘要

本发明提供的一种笼状中空多孔结构乳液粒子增强增韧疏水缔合水凝胶的制备方法，包括制备笼状中空多孔结构乳液粒子和制备笼状中空多孔结构乳液粒子增强增韧水凝胶。制备的笼状中空多孔结构乳液粒子增强增韧水凝胶，不同于现有的疏水缔合水凝胶和大分子微球水凝胶。笼状中空多孔结构乳液粒子具有一定通透多孔，使水凝胶聚合单体贯穿于多孔微球，使多孔微球与水凝胶基本有很强的作用力，并且多孔微球具有一定的硬度。因此，笼状中空多孔结构乳液粒子增强的水凝胶强度和韧性明显提高。拉伸强度平均值为1.0‑1.5 MPa，断裂伸长率平均值为2600‑3000%。解决了水凝胶增强增韧的关键技术问题，拓宽了水凝胶的应用领域。

主权项

1.一种笼状中空多孔结构乳液粒子增强增韧疏水缔合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤和条件如下：/n[1]制备笼状中空大分子微球/na.聚苯乙烯微球乳液的制备/n1）将水、分散剂、分散助剂、共聚单体1、引发剂1按照质量比为100：30~50：30~35：600~800：1.0~1.5混合均匀，得到第一混合液；所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，分散助剂为无水乙醇；共聚单体1为苯乙烯；引发剂1为偶氮二异丁腈；/n2）将第一混合液在50~65℃条件下搅拌，并向其中通入氮气30~40分钟，充分除去溶解的氧气，待体系中的空气排空后，升温至70~85℃，反应2~4小时，聚合反应结束后得到苯乙烯微球乳液；/nb.磺化聚苯乙烯微球的制备/n1）将a中2）所制备的苯乙烯微球乳液、硫酸按照质量比为1:30~35，在烧瓶中混合均匀，超声10~30分钟，使其均匀分散，然后将烧瓶置入40~50℃的油浴锅中，并持续搅拌20~24小时，用蒸馏水稀释后离心分散，再用乙醇的水溶液洗涤三至五次，然后放入40~50℃的真空烘箱中烘干45~48小时，得到淡黄色磺化聚苯乙烯微球粉末；/n c.笼状中空多孔微球的制备/n将水、磺化聚苯乙烯微球、溶剂1、溶剂2按照质量比为100：0.1~0.4：80~100：20~30，混合均匀，磁力搅拌20~30分钟，然后将其超声15min，随后加入三口烧瓶中，在70℃冷凝状态下浸泡5小时，然后离心30~40分钟，将得到的固体用乙醇重复冲洗3次，得到苯乙烯多孔微球；上述溶剂1为无水乙醇，溶剂2为正庚烷；/n [2]笼状中空多孔微球增强水凝胶的制备/na.制备水凝胶的预混合液/n将水、共聚单体2、乳化剂、引发剂2、疏水单体和步骤c得到的笼状中空多孔结构乳液粒子的乳液按质量比为500：100：3~5：0.05~0.5：2~5：6~8的比例混合均匀，得到水凝胶的预混合液；所述的共聚单体2为丙烯酰胺；乳化剂为十二烷基磺酸钠；引发剂2为质量比为4：1的过硫酸钾和四甲基乙二胺混合物；疏水单体为甲基丙烯酸十六烷基酯或丙烯酸类长链烷基酯；/nb.将水凝胶的预混合液在密封条件下加热至30~40℃，反应2~4小时，反应结束后，将得到的凝胶在10~15℃，放置6~8小时，得到笼状中空多孔结构乳液粒子增强增韧疏水缔合水凝胶。/n