[发明专利]一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法有效
申请号: | 201711299403.0 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108002361B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 邱介山;郝明远;肖南;王玉伟 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 王树本;徐雪莲 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及碳材料制备技术领域,一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将无水乙醇置于反应釜中,再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中,加热蒸干溶剂制得氯化钠模板,(2)将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中,再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物,均匀搅拌后,加热蒸干氮甲基吡咯烷酮,再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中进行热处理,(3)将步骤2热处理后样品冷却至室温取出,用去离子水洗涤氯化钠模板,干燥得到氮硫共掺杂沥青基碳材料。本发明制备的一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料,制备过程简单,原料来源丰富,硫掺杂量高且易于大规模制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 含量 氮硫共 掺杂 沥青 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高硫含量氮硫共掺杂沥青基碳材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、首先将无水乙醇置于反应釜中,再将氯化钠饱和水溶液逐滴加入无水乙醇中,85-95℃加热蒸干溶剂制得氯化钠模板,所述氯化钠饱和水溶液与无水乙醇体积比为1:1-10;步骤2、将中温煤沥青溶解于氮甲基吡咯烷酮并置于油浴中,再向其中加入由步骤1制得的氯化钠模板和含氮化合物,均匀搅拌后,200-210℃加热蒸干氮甲基吡咯烷酮,再将上述混合物在硫化氢/氩气混合气体保护下投放管式炉中,温度以2-10℃/min升温速率升至300-900℃,进行热处理1-3h,所述含氮化合物选自双氰胺、三聚氰胺、尿素或硫酸铵中的一种,所述中温煤沥青与氮甲基吡咯烷酮的质量比为1:10-100,所述中温煤沥青与氯化钠模板的质量比为1:1-20,所述中温煤沥青与含氮化合物的质量比为1:0.5-10,所述热处理混合气体中硫化氢体积百分含量为0.5-10%;步骤3、将步骤2热处理后样品冷却至室温取出,用去离子水洗涤氯化钠模板,过滤并置于80-120℃烘箱中,干燥6-8h得到目标材料氮硫共掺杂沥青基碳材料。
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