[发明专利]一种甲基二氯磺酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711295153.3 | 申请日： | 2017-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN107986995A | 公开（公告）日： | 2018-05-04 |
| 发明（设计）人： | 浜田申一;浜田智子;卫文均;唐成见;史兴慧;王正国 | 申请（专利权）人： | 和夏化学（太仓）有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/24 | 分类号： | C07C303/24;C07C303/44;C07C305/26 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基二氯磺酸酯的制备方法，通过发烟硫酸和二氯甲烷，在三溴化硼为催化剂的条件下发生催化加成反应制得甲基二氯磺酸酯。与现有技术相比具有以下优点(1)采用的三溴化硼新型催化剂价廉易得，降低生产成本；(2)优化的催化剂和反应条件既提高了MBCS收率，又降低了副产物CMCS的产生；(3)避免了危险、难处理的原料三氧化硫的使用，可操作性强，工业化价值高。(4)避免使用液体三氧化硫遇到的储存难、熔化难的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二氯磺酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基二氯磺酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在‑20‑50℃的条件下，将质量浓度为45％‑65％的发烟硫酸缓慢滴加入含三溴化硼催化剂的二氯甲烷溶液中，控制反应温度维持在‑20‑50℃、反应时间为1‑6h；其中二氯甲烷与发烟硫酸的物质的量比为1:1‑1:5；(2)反应完成后，向反应体系缓慢加入碱金属碳酸氢盐或其水溶液进行中和至溶液pH为7‑8，静置分层，取上层有机相干燥即得主要产物甲基二氯磺酸酯与副产物氯甲基氯磺酸酯的混合物，主要产物甲基二氯磺酸酯的收率为60％‑85％；副产物氯甲基氯磺酸酯的收率为15％‑40％。
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