[发明专利]一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种(R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑羰基己酸叔丁酯的制备方法。在氮气保护下，将乙酸叔丁酯和1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯加入到2‑甲基四氢呋喃中制备得到A溶液。将(R)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯溶解于2‑甲基四氢呋喃中，得到B溶液；将A溶液、B溶液同时滴加到少量2‑甲基四氢呋喃中，控制反应温度20‑30℃、A溶液、B溶液同时滴完，滴完后搅拌反应1‑5小时。在反应体系中滴加水，静止分层。有机相减压浓缩得到R)‑6‑氰基‑5‑羟基‑3‑羰基己酸叔丁酯，同时回收溶剂，水相浓缩回收1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯。本发明不需要低温液氮，能耗低，不使用金属锂、钠等危险试剂，工艺安全，反应后溶剂、试剂都能回收，绿色环保。

主权项

1.一种(R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1)在氮气保护下，将乙酸叔丁酯和1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯加入到2-甲基四氢呋喃中反应，升温到回流状态，搅拌反应1-5小时，缓慢降温到25-30℃，制备得到A溶液；2)将(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯溶解于2-甲基四氢呋喃中，得到B溶液；3)将A溶液、B溶液同时滴加到2-甲基四氢呋喃中，通过滴加速率控制反应温度在20-30℃，A溶液、B溶液同时滴完，滴完后搅拌反应1-5小时；4)在反应体系中滴加水，水的体积百分数为2-甲基四氢呋喃的5-10％，静止分层；5)有机相减压浓缩得到R)-6-氰基-5-羟基-3-羰基己酸叔丁酯，同时回收溶剂，水相浓缩回收1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯。