[发明专利]一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法有效
| 申请号： | 201711275878.6 | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN107955013B | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 赵腾骅;林溪;王倩;付俊毅 | 申请（专利权）人： | 南京美新诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04;G01N30/02 |
| 代理公司： | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人： | 王彩君 |
| 地址： | 210046 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法，包括：步骤S1，将防风粉碎，喷洒pH值为5.5‑6.5的酸水过夜，90‑110℃蒸制；步骤S2，蒸制品用醇水提取，收集提取液，过滤，收集滤液；步骤S3，滤液上AB‑8大孔树脂柱，先用45％乙醇洗脱8个柱体积，再用55％乙醇洗脱，收集第4、5个柱体积，浓缩得粗品；步骤S4，粗品用pH为7.6‑7.8的碱水搅拌混悬，过滤，滤液调节pH至6.4‑6.6后过滤得二滤液，二滤液低温过夜；步骤S5，过夜溶液过滤，收集滤饼，甲醇‑丙酮重结晶。本发明以防风为原料，仅用一次大孔树脂结合两次精制，即得纯度95％以上的亥茅酚，易于产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 苯并吡喃酮类化合物 过滤 光学异构体 乙醇洗脱 粗品 制备 防风 丙酮重结晶 大孔树脂柱 醇水提取 大孔树脂 滤液低温 溶液过滤 产业化 提取液 检测 混悬 甲醇 碱水 滤饼 酸水 蒸制 精制 喷洒 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种亥茅酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，将防风粉碎成粗粉，喷洒pH值为5.5‑6.5的盐酸水溶液过夜，90‑110℃高温蒸制2‑4h；其中，1kg粗粉均匀喷洒10‑20mL的盐酸水溶液，过夜代表的时间不少于8h；步骤S2，将蒸制品用体积百分浓度为75%的乙醇水溶液提取，收集提取液，过滤，收集滤液；步骤S3，滤液上大孔树脂柱富集，大孔树脂型号为AB‑8，先用45%乙醇水溶液洗脱8个柱体积，再用55%乙醇水溶液洗脱，收集第4和第5个柱体积洗脱液，浓缩得亥茅酚粗品；步骤S4，第一次精制：将粗品用pH为7.6‑7.8的碱水搅拌混悬，过滤，滤液调节pH至6.4‑6.6后立即过滤得二滤液，将该二滤液4℃低温过夜，过夜代表的时间不少于8h；步骤S5，第二次精制：将低温过夜的溶液过滤，收集滤饼，用体积比为3:2的甲醇‑丙酮溶液重结晶即得。
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