[发明专利]2;2’-联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711245095.3 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109809991A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 张伟 | 申请（专利权）人： | 张伟 |
| 主分类号： | C07C67/14 | 分类号： | C07C67/14;C07C69/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 433200 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法。该方法按下列步骤进行：1、将氯化亚砜和2，2’‑联苯二甲酸的摩尔比为4‑5∶1进行混合，加入催化剂，加热100‑120℃，回流反应3‑12小时；2、将步骤(1)制成的2，2’‑联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1∶2‑3混合，升温至100‑110℃，回流反应4‑8小时，水洗至水相pH之为6，加入无水硫酸镁对有机层干燥；3、在步骤(2)制成的有机相中，加入阻聚剂，减压蒸馏1‑5小时，得到2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯成品。所述的催化剂为N，N’‑二甲基甲酰胺、吡啶中的一种或其中任意二种的混合物。阻聚剂为铜粉、氯化亚铜、对苯二酚中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯二甲酸 丙酯 二烯 回流反应 阻聚剂 制备 催化剂 二甲基甲酰胺 无水硫酸镁 对苯二酚 减压蒸馏 氯化亚铜 氯化亚砜 有机相中 混合物 摩尔比 烯丙醇 有机层 甲酰 联苯 铜粉 加热 按摩 | ||
【主权项】：
1.一种2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯的制备方法，其特征在于：2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯的制备按下列步骤进行：(1)、酰氯化：将氯化亚砜和2，2’‑联苯二甲酸的摩尔比为4‑5∶1进行混合，再加入用量为2，2’‑联苯二甲酸重量的0.1‑1.0％的催化剂，以甲苯或苯作带水剂，加热100‑120℃，回流反应3‑12小时，制备成2，2’‑联苯二甲酰氯备用；(2)、酯化：将步骤(1)制成的2，2’‑联苯二甲酰氯和烯丙醇按摩尔比1∶2‑3混合，升温至100‑110℃，回流反应4‑8小时，所得反应液经蒸馏水洗至水相pH之为6，在上层有机相中加入5克无水硫酸镁对有机层干燥，便得到2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯粗品；(3)、蒸馏：在步骤(2)制成的有机相中，加入占有机相液体总量0.05‑0.5％的阻聚剂，再经减压蒸馏1‑5小时，最后得到2，2’‑联苯二甲酸二烯丙酯成品。
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