[发明专利]一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法

摘要

本发明公开了一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，首先，依据X荧光分析仪激发以及标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I。依据选择的激发条件，计算X荧光理论强度值。其次，以理论计算值为基础，在满足预设置的不确定度的条件下，计算理论最优分析时间。再次，进行实验分析，对激发条件进行反馈调整。最后结合在线分析结果与理论计算的最优分析时间，确定X荧光分析仪的最优分析时间。本发明的有益效果是可以规范测定时间，提高分析结果的准确性，减小分析结果的不确定度。

主权项

1.一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1：选择合适的激发源，依据X荧光分析仪的激发源与标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I；步骤2：对X射线原级谱线的理论强度进行计算：计算X射线原级谱短波限λ₀，当阴极灯丝加载管电流I时，灯丝发热并释放出电子，这些电子经电场加速后到达X射线管阳极，高速电子在撞击靶材料后减速，丢失的能量以X射线的形式释放；若减速后释放的能量为ΔE，可以计算出所释放的X射线波长，其中存在短波限λ₀，如下式2‑1所示：计算X射线原级谱线理论强度：式中I_λ为连续谱在波长λ处的强度，Z为靶材料原子序数，λ₀为连续谱的短波限，W_ab为Be窗吸收校正项，f为一个经验系数；步骤3：对X荧光理论强度进行计算：计算一次X荧光理论强度，依据X荧光的产生原理，以单色光入射为基础，通过下式3‑1计算其产生的一次X荧光强度：式中，G_i为常数，与X射线管因素有关；C_i为标样中元素的浓度值；I_λ为入射X射线强度值；μ_i,λ为标样中成分i对波长为λ的入射光的质量吸收系数；为与质量吸收系数相关参数；对于多色光激发时，即在有效波长范围内对单色光进行积分，如下式3‑2所示：计算二次X荧光理论强度，因为标样中所含成分的X荧光射线的波长小于标样中某一成分的激发波长，从而产生二次荧光辐射，其计算公式如下3‑3所示：式中，e_ij,λ为与标样相关的质量吸收系数，通过理论计算获得；C_j为标样中某一成分的浓度；λ_min为可以激发二次荧光的最小波长，λ_abs,j为标样中某一成分的激发波长；计算X荧光理论强度，将一次X荧光理论强度与二次X荧光理论强度求和得到X荧光理论强度R_p；计算X荧光背景强度，依据探测的峰背比P/B，通过X荧光理论强度值，计算得到理论背景强度R_b；步骤4：计算理论最优时间：X射线光子的计数存在一定的不确定度，这与计数的时间紧密相关，以u(N)表示X荧光的标准不确定度，可以表示为4‑1：式中，T为测量时间，R为X荧光光子计算总量，以最佳定时法进行时间分配，即对背景测量时间T_b与峰位测量时间T_p进行合理分配使得净计数的不确定度最小，T_b与T_p之间的关系如下4‑2：R_p为峰位的计数率；R_b为背景的计数率,则测量时间T：T＝T_p+T_b    (4‑3)不确定度u(N)：预设定不确定度u(N)_s后，计算的X荧光强度R_p、R_b，带入式4‑3计算出在满足指定不确定度的条件下，能量色散X荧光分析的最优时间Ts，如下式4‑5；步骤5：校正激发电流I：在线检测探测器得到的实验X荧光强度，得到实验X荧光强度Ps，与理论强度Pi对比，计算其偏差，通过预先设置调整参数m，以最小偏差为标准对X荧光的激发电流I进行校正；步骤6：确定最优时间：通过实验动态分析X荧光强度总计数值C’，以时间增量ΔT为间隔，对实验X荧光强度Ps进行积分：式中N为实验X荧光强度积分次数N，Ts为理论求得的最优时间，C’为X荧光实验强度总计数值；校正X荧光强度积分次数N，保证实验的总计数值C’大于理论计数值C时，即满足指定不确定度要求：C’≥C若不满足，则实验X荧光强度积分次数N＝N+1，重复步骤6，直至满足要求。