[发明专利]一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法

说明书

本发明公开了一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，首先，依据X荧光分析仪激发以及标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I。依据选择的激发条件，计算X荧光理论强度值。其次，以理论计算值为基础，在满足预设置的不确定度的条件下，计算理论最优分析时间。再次，进行实验分析，对激发条件进行反馈调整。最后结合在线分析结果与理论计算的最优分析时间，确定X荧光分析仪的最优分析时间。本发明的有益效果是可以规范测定时间，提高分析结果的准确性，减小分析结果的不确定度。

技术领域

本发明属于能量色散X荧光分析，涉及一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法。

背景技术

能量色散X荧光(Energy Dispersive X-Ray Fluorescence,EDXRF)分析技术是用于元素定性和定量分析的一门综合性很强的技术，是电子计算机技术和核探测技术等学科相互交叉后的产物。EDXRF分析技术由于具有无损、无污染以及多元素快速准确分析等特点，已广泛应用于材料、医疗、考古、冶金、太空等很多领域。在能量色散X荧光的分析中，分析方法是数据分析结果质量的重要保障之一。针对不同的试样，不同的分析方法的分析质量存在着差异，每一中分析方法的适用范围也是有限的。分析方法选择的原则有：满足用户的要求；符合相应的法规、标准和规范；分析成本、周期和效率等。在制定能量色散X荧光分析方法时，需要考虑多种因素。若使用基本参数对分析结果进行校正，则不能考虑到试样与标样之间的物理化学形态差异。若使用经验影响系数法进行校正，一方面需要相对多的相似标样，同时需要计算更多的无物理意义的数学参数。

在现在的能量色散X荧光(EDXRF)分析技术中，对提高分析的数据的准确性及不确定度提出了许多改进的算法。分析方法中分析条件的设置，也依据不同的标样及其所处的不同的化学物理状态、X射线管的激发源等进行不同的设定，以达到最优的计算结果。不过在分析条件的设定中，分析时间的设置，并没有统一的标准，常用的是在标样测试过程中，在谱线形成相对稳定后，依据谱线的实际情况，来设置标样的测量时间。这样导致分析分析结果的不准确，分析结果的确定度不够。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X荧光分析仪最优分析时间确定方法，解决了目前在的能量色散X荧光分析技术中分析时间的设置，并没有统一的标准的问题。

本发明所采用的技术方案是包括以下步骤：

步骤1：选择合适的激发源，依据X荧光分析仪的激发源与标样的特性，选择合适的激发电压U和激发电流I；

步骤2：对X射线原级谱线的理论强度进行计算；

步骤3：对X荧光理论强度进行计算；

步骤4：计算理论最优时间；

步骤5：校正激发电流I；

步骤6：确定最优时间。

进一步，步骤2中对X射线原级谱线的理论强度进行计算方法如下：

计算X射线原级谱短波限λ₀，当阴极灯丝加载管电流I时，灯丝发热并释放出电子，这些电子经电场加速后到达X射线管阳极，高速电子在撞击靶材料后减速，丢失的能量以X射线的形式释放；若减速后释放的能量为ΔE，可以计算出所释放的X射线波长，其中存在短波限λ₀，如下式2-1所示：

计算X射线原级谱线理论强度：

式中I_λ为连续谱在波长λ处的强度，Z为靶材料原子序数，λ₀为连续谱的短波限，W_ab为Be窗吸收校正项，f为一个经验系数。

进一步，步骤3中对X荧光理论强度进行计算方法如下：