[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺

摘要

本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的精馏工艺，包括脱甲苯、脱2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和取样分析3个步骤。本发明采用K5000L的搪瓷精馏釜和带陶瓷波纹填料的精馏塔，既提高了产量，又提高了生产效率、收率和纯度，同时也降低了物料消耗，收率在82%以上，气相色谱面积归一法测的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶纯度在99%以上。

主权项

1.一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的精馏工艺，其特征在于，包括脱甲苯、脱2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和取样分析，具体步骤如下：步骤1：开启水喷射真空泵，进行抽真空，当系统真空为710~730mmHG之间时，将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶粗品抽入到精馏釜中，依次开启一级罗茨泵、二级罗茨泵和三级罗茨泵，当真空度达到750 mmHg时，往精馏釜夹套中通蒸汽，当塔顶温度达到70℃时，切入前馏分收集釜，控制物料温度低于125℃，塔顶温度低于105℃，在此过程中，控制搪瓷冷凝器出口物料温度在35~40℃之间，系统中的真空度不低于745mmHg，脱甲苯时间为50~70分钟；步骤2：加大夹套的蒸汽压力，当塔顶温度达到105℃时，开启中馏份收集釜夹套内循环水，切入中馏份收集釜，并控制物料温度低于145℃，塔顶温度不超过130℃，搪瓷冷凝器物料出口温度在35~40℃之间，中馏份收集釜夹套蒸汽压力不低于0.5MPa，脱2‑氯‑5‑氯甲基吡啶时间为19~21小时；等物料流量变小时，切至前馏份收集釜，关闭塔顶的白油循环，开大蒸馏釜夹套的蒸汽，使夹套的蒸汽压力达到0.6MPa；等塔顶无流量时，依次关闭三级罗茨泵、二级罗茨泵和一级罗茨泵，再关闭水喷射真空泵，开氮气对系统破除真空，关闭搅拌，然后开启精馏釜夹套循环水，等精馏釜中物料温度降至115~125℃时，放掉精馏釜中的釜残；步骤3：精馏结束后，开启夹套底部的蒸汽，使得前馏分收集釜和中馏分收集釜中的物料温度升至50~55℃之间时，并搅拌使结晶的物料熔化，完全溶解后取样分析其含量、酸度、水份等指标，合格后放到精品桶中送至指定位置进行存放。