[发明专利]一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711220399.4 | 申请日： | 2017-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN107903218A | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 胡子豪;孙崇永;孙晋宝 | 申请（专利权）人： | 山东康曼生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 山东诚杰律师事务所37265 | 代理人： | 王志强,孙廷方 |
| 地址： | 276000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法，包括如下步骤（1）配制无机碱，然后降温至0~25℃，控制体系温度维持在室温下，分批次加入2,5‑二甲基吡嗪，使得体系温度稳定在5~30℃；（2）分批次加入固体高锰酸钾，每次间隔0.5~1h，加料过程及加料后保持体系内温在10~30℃反应，直至反应结束为止；（3）反应结束后，过滤，留滤液，滤液采用有机溶剂萃取洗涤未反应的原料，有机相留作备用，搅拌，复测pH，搅拌，抽滤，留滤液；（4）用丁酮萃取产品，然后减蒸丁酮，得到粗品，粗品用水加热回流静置，制得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明得到的产品的生产成本低，杂质少，节能环保，可回收溶剂，可控性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配制无机碱，然后降温至0~25℃，控制体系温度维持在室温下，分批次加入2,5‑二甲基吡嗪，使得体系温度稳定在5~30℃；（2）分批次加入固体高锰酸钾，每次间隔0.5~1h，加料过程及加料后保持体系内温在10~30℃反应，直至反应结束为止；（3）反应结束后，过滤，留滤液，滤液采用有机溶剂三氯甲烷萃取洗涤未反应的原料，有机相三氯甲烷留作备用，水相用浓盐酸调pH至2~3上，搅拌1小时，复测pH，使得pH值维持在2~3上，搅拌1小时，抽滤，留滤液；（4）用丁酮萃取产品，然后减蒸丁酮，得到粗品，丁酮可重复套用，粗品用水加热回流静置，制得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸；步骤（3）中三氯甲烷有机相干燥后减压蒸馏三氯甲烷，得到未反应的原料2,5‑二甲基吡嗪，可重复套用，回收的三氯甲烷也可重复套用。
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