[发明专利]山楂制品中展青霉素和氯霉素的检测方法

摘要

本发明公开了一种山楂制品中展青霉素和氯霉素的检测方法，采用液相色谱质谱联用的方法进行测定，采用的色谱条件为：色谱柱Agilent Eclipse Plus C18；柱温33～38℃，流速0.2～0.5ml/min；以9mmol/L乙酸铵为流动相A，以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱；质谱条件为：使用电喷雾电离源，MRM方式检测，干燥气温度210℃；雾化器压力20Psi；干燥气流速11～12L/min，鞘流气温度350℃；鞘流气流速10L/min；喷嘴电压1000 V。本发明的方法具有操作简便快速、准确度高、稳定性好的优点，适用于实验室对于山楂制品的质量控制，此法可批量进行检测，检测效率高。

主权项

山楂制品中展青霉素和氯霉素的检测方法，其特征在于，其检测方法包括以下步骤：（1）样品溶液和空白基质溶液的制备：分别取山楂制品和空白基质样品5～6g，打碎，精密称定；加入甲醇25～30ml，超声处理30～40分钟，摇匀，过滤；分别精密吸取续滤液1ml，加甲醇稀释10倍，摇匀，过0.2μm滤膜，即可得到待测样品溶液和空白基质溶液；（2）混合对照品溶液的制备：分别精密称取展青霉素和氯霉素对照品，加空白基质溶液稀释，制成展青霉素和氯霉素质量浓度均为1μg/ml的混合溶液，得到混合对照品储备液；精密量取上述混合对照品储备液，加入空白基质溶液稀释10倍，即得混合对照品溶液；（3）进行液相色谱‑串联质谱分析：分别精密吸取混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱‑串联质谱联用仪，按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定。