[发明专利]一种桂酸桂酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种桂酸桂酯的制备方法。在油浴下，将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾混合并在搅拌下加热，边反应边蒸出低沸物，然后停止加热并冷却，再加入水和乙酸乙酯进行洗料至水相为中性，油相在加热回收乙酸乙酯后进行减压蒸馏，得到桂酸桂酯粗品，所述的桂酸桂酯粗品用乙醇进行重结晶，得到白色固体状桂酸桂酯。本发明的制备方法具有工艺简单、周期短，收率高，后处理简单，绿色环保等特点，根据本发明方法制备得到的桂酸桂酯具有香气纯正、色泽好、纯度高等优点。

主权项

一种桂酸桂酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：(1)反应在油浴中，将桂酸甲酯、桂醇与碳酸钾按照质量比1:1～2:0.05～0.1混合，得到的混合物在搅拌下加热至120～160℃，并在此温度条件下反应1～3h，反应产生的甲醇随着温度升高而馏出，当不再有甲醇馏出时停止加热并将温度降至80℃，得到含有桂酸桂酯的反应液；(2)洗涤和回收向步骤(1)得到的含有桂酸桂酯的反应液中加入水和乙酸乙酯，然后搅拌洗涤至水相为中性，使水相与油相分离，除去水相，油相在真空为‑0.096MPa与温度45℃的条件下加热脱去乙酸乙酯溶剂，再在压力0.1～0.2KPa、温度195～205℃条件下进行减压蒸馏，得到桂酸桂酯粗品；(3)结晶将步骤(2)得到的桂酸桂酯粗品在乙醇中于温度0～‑10℃条件下进行重结晶，分离结晶物，然后烘干，得到白色固体状桂酸桂酯。