[发明专利]基于钠改性沸石的铯吸附材料及其制备方法

摘要

本发明公开了基于钠改性沸石的铯吸附材料。沸石清洗后经NaCl、氨水、二异丙苯基二苯胺、FeCl3和FeCl2制备的混合液改性后制备成物质A04；物质A04经2‑溴甲基噻吩、4‑甲基‑5‑氨基嘧啶、6‑丙氧基哒嗪‑3‑胺和2‑氨基‑6‑氯‑3‑甲酰色酮制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经ZrCl4、InCl3、Zn(NO3)2、Sr(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经3‑氨基‑4‑氰基吡啶、二苯胺基脲和2‑乙基‑3‑(甲硫基)吡嗪制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经2‑氯‑3‑氨基吡嗪、3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪制备的混合液改性后得到的物质即为基于钠改性沸石的铯吸附材料。

主权项

一种基于钠改性沸石的铯吸附材料，其特征在于，制备该铯吸附材料方法的具体步骤如下：(1)将22.98g沸石加入到250mL质量百分比浓度为10％的硝酸溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体，经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置35分钟，得到物质A01；(2)将物质A01加入到450mL摩尔浓度为1.28mol/L的NaCl溶液中，在温度为35℃的摇床中摇动1.5小时，得到混合液D；(3)将60mL质量浓度为20％的氨水加入到混合液D中，然后加入5.6克二异丙苯基二苯胺，在1000r/min条件下搅拌4h，得到混合液E；(4)将混合液E在转速为每分钟7000转的条件下离心5min，去除上层上清液，将下层固体物质在60℃条件下干燥24h，得到物质A02；(5)将5.3克FeCl3·6H2O和4.9克FeCl2·4H2O依次加入到450mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌15min，然后加入50mL NH3·H2O，在1000r/min条件下搅拌1小时后，得到混合液F；(6)将物质A02加入到混合液F中，在温度为30℃的摇床中摇动25分钟，过滤除去液体得到物质A03，将物质A03在105℃的干燥箱中放置65分钟，得到物质A04；(7)将9.44克2‑溴甲基噻吩加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；(8)将8.3克4‑甲基‑5‑氨基嘧啶和5.3克6‑丙氧基哒嗪‑3‑胺加入到150mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；(9)将混合液H1和8.7克2‑氨基‑6‑氯‑3‑甲酰色酮加入到混合液G1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(10)将物质A04加入到混合液J1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A1，将物质A1在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质A2；(11)将混合液H2和8.2克2‑氨基‑6‑氯‑3‑甲酰色酮加入到混合液G2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(12)将物质A2加入到混合液J2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A3，物质A3在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质A4；(13)将混合液H3和7.7克2‑氨基‑6‑氯‑3‑甲酰色酮加入到混合液G3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(14)将物质A4加入到混合液J3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A5，物质A5在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质A6；(15)将混合液H4和7.2克2‑氨基‑6‑氯‑3‑甲酰色酮加入到混合液G4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(16)将物质A6加入到混合液J4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质A7，物质A7在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质A；(17)将7.04克ZrCl4和6.33克InCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；(18)将140mL摩尔浓度为0.17mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.62mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L1的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M1；(19)将物质A加入到混合液M1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，物质B1经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B2；(20)将140mL摩尔浓度为0.27mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.52mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L2的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M2；(21)将物质B2加入到混合液M2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，物质B3经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B4；(22)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.42mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L3的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M3；(23)将物质B4加入到混合液M3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，物质B5经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B6；(24)将140mL摩尔浓度为0.47mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.32mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M4；(25)将物质B6加入到混合液M4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B7，物质B7经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B8；(26)将140mL摩尔浓度为0.57mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.22mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5，用摩尔浓度为0.01mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液将混合液L4的pH值调至6.8～7.2，得到混合液M5；(27)将物质B8加入到混合液M5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B9，物质B9经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B；(28)将9.6克3‑氨基‑4‑氰基吡啶在1000r/min搅拌条件下加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；(29)将4.9克二苯胺基脲和3.5克2‑乙基‑3‑(甲硫基)吡嗪加入到混合液N1中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液O1；(30)将物质B加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌30分钟，过滤除去液体得到物质C1，物质C1经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C2；(31)将4.6克二苯胺基脲和3.8克2‑乙基‑3‑(甲硫基)吡嗪加入到混合液N2中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液O2；(32)将物质C2加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌30分钟，过滤除去液体得到物质C3，物质C3经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C4；(33)将4.3克二苯胺基脲和4.1克2‑乙基‑3‑(甲硫基)吡嗪加入到混合液N3中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液O3；(34)将物质C4加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌30分钟，过滤除去液体得到物质C5，物质C5经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C6；(35)将4.0克二苯胺基脲和4.4克2‑乙基‑3‑(甲硫基)吡嗪加入到混合液N4中，在1000r/min条件下搅拌5分钟，得到混合液O4；(36)将物质C6加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌30分钟，过滤除去液体得到物质C7，物质C7经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C；(37)将8.3克2‑氯‑3‑氨基吡嗪在1000r/min搅拌条件下加入到900mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；(38)将9.2克3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和4.8克3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；(39)将物质C加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质D2；(40)将8.6克3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和4.5克3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；(41)将物质D2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质D4；(42)将8.0克3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和4.2克3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；(43)将物质D4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质D6；(44)将7.4克3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和3.9克3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；(45)将物质D6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质D8；(46)将6.8克3‑氨基‑5‑溴‑2‑氟嘧啶和3.6克3‑氨基‑6‑(丙硫基)哒嗪加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；(47)将物质D8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经200mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置55分钟，得到的物质即为基于钠改性沸石的铯吸附材料。