[发明专利]重质碳酸镁的制备方法有效
| 申请号： | 201711158794.4 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107720790B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 范勇军;汤明松;张仁达 | 申请（专利权）人： | 绵阳市远达新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01F5/24 | 分类号： | C01F5/24 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 郑健 |
| 地址： | 621000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种重质碳酸镁的制备方法，包括：(1)将可溶性镁盐和碳酸盐分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到可溶性镁盐溶液和碳酸盐溶液；(2)常温下，在搅拌碳酸盐溶液的同时将镁盐溶液加入进行反应，反应时间为30～40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；所述可溶性镁盐溶液与碳酸盐溶液的重量比为1:1.2～1.8；(3)将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁。本发明制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；制备的重质碳酸镁纯度高，所含重金属离子极少，堆积密度大，流动性及质量稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 碳酸镁 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种重质碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将可溶性镁盐和碳酸盐分别溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到可溶性镁盐溶液和碳酸盐溶液；所述可溶性镁盐溶液的浓度为150g/L～450g/L，碳酸盐溶液的浓度为200g/L～600g/L；步骤二、常温下，在搅拌碳酸盐溶液的同时将镁盐溶液加入进行反应，反应时间为30～40min；反应完毕后，继续搅拌20min，搅拌结束将溶液加热到90℃，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；所述可溶性镁盐溶液与碳酸盐溶液的重量比为1:1.2～1.8；步骤三、将消化后的料液趁热分离过滤，用去离子水洗涤沉淀，固体经干燥得到重质碳酸镁；所述可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁或硝酸镁中的任意一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵或碳酸氢铵中的任意一种；所述可溶性镁盐的纯化过程为：按重量份，取50～100份可溶性镁盐加入80～100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入1～5份三异丙醇胺和10～25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60～90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9～9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的可溶性镁盐溶液；所述超声处理采用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液下5～10cm，混合液的液面高度保持12～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为60％～85％，恒温槽中控制温度为45℃，声强为200～500W/cm2，超声频率45～60kHz；所述探头的直径为20mm；所述步骤二中，将可溶性镁盐溶液超声雾化为镁盐雾化物；将镁盐雾化物通过载气通入碳酸盐溶液中进行反应；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为50～200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为10～100L/min。
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- 2017-12-25 - 2018-08-31 - C01F5/24
- 本实用新型属于精细无机化工技术领域，涉及一种用于生产高视比容碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，该装置包括原料泵、预热器、浆态组合床反应器、分离罐、压缩机、循环泵、外冷器；所述浆态组合床反应器包括雾化反应区和浆态反应区；所述原料泵与预热器相连，所述预热器与浆态组合床反应器的中部相连；所述分离罐与浆态组合床反应器相连，所述循环泵的进口与分离罐的侧面的上部浆液出口相连，其出口由管道通过外冷器与浆态组合床反应器的上部相连，并经管道与雾化器相连。本实用新型的反应装置可以生产视比容高达10mL/g以上的碱式碳酸镁粉体，且具有操作简单、粒径可控、CO2利用率高等特点。
- 模板诱导/均相沉淀制备板片状碱式碳酸镁的方法-201610005458.5
- 黄志良;陈娟;李文昭;徐伟荣 - 武汉工程大学
- 2016-01-05 - 2018-06-26 - C01F5/24
- 本发明涉及模板诱导/均相沉淀法制备板片状碱式碳酸镁的方法，包括以下步骤：(1)将六水氯化镁配成一定浓度的溶液，逐滴滴加稀盐酸至pH＝3，加入尿素和模板剂；将混合溶液转移至反应釜中反应，陈化；(2)得到的混合溶液抽滤子；(3)沉淀物干燥，得到板片状碱式碳酸镁。本发明的有益效果在于：1、晶体直径很容易小到纳米或亚微米级；2、实现含有板片状填料的高聚物产品的生产。无论是对阻燃剂生产还是多功能高分子材料的生产都带来很大的经济利益。并且，投入使用后，板片状碱式碳酸镁的阻燃性能好，耐高温，大大减小了发生火灾的安全隐患。
- 碱式碳酸镁的生产方法-201610679777.4
- 李生廷;王石军;王文海;王树龙;侯元昇;屈小荣;牛莉慧;傅铃麟;张发莲;史忠录;沈莉;赵吉明;尹国昌 - 青海盐湖工业股份有限公司
- 2016-08-16 - 2018-04-17 - C01F5/24
- 本发明公开碱式碳酸镁的生产方法。粗肼制备步骤，由尿素液和次氯酸钠在反应器内反应产生水合肼，反应器中的粗肼温度在100度—110度，副产物包括氯化钠和碳酸钠；蒸馏步骤，不经冷却，将高温的粗肼打入蒸发系统加热蒸馏水分，得到蒸馏粗肼；沉淀步骤，在蒸馏粗肼中添加氯化镁，使氯化镁与粗肼中的碳酸钠发生化学反应，产生沉淀；分离步骤，用分离器分离沉淀物，得到沉淀物和分离液；制备碱式碳酸镁步骤，将分离步骤得到的沉淀物用工业水或蒸汽冷凝水进行洗涤，打浆，通过热解，制备碱式碳酸镁。
- 碳酸镁微粒与纤维的复合体及其制造方法-201680049654.0
- 福冈萌;中谷彻;后藤至诚 - 日本制纸株式会社
- 2016-09-08 - 2018-04-17 - C01F5/24
- 本发明的课题提供了一种制造碳酸镁粒子与纤维的复合体的技术。通过在含有纤维的溶液中合成碳酸镁，能够有效地合成碳酸镁微粒与纤维的复合体。
- 多种晶型高纯碳酸镁及其制备方法-201611081873.5
- 刘生利;刘春;吴为民 - 营口市荣兴达科技实业有限公司
- 2016-11-30 - 2018-02-27 - C01F5/24
- 本发明公开了多种晶型高纯碳酸镁粉末及其制备方法，制备多种晶型的高纯碳酸镁粉。包括钙化合物、硅化合物、锌化合物,锰化合物、镍化合物,铁化合物,铝化合物,和铜化合物，将镁对钙的含量(Ca/Mg)、对硅(S i/Mg)的含量分别换算为40质量ppm或更低，对锌的含量(Zn/Mg)、锰(Mn/Mg)得含量、镍(Ni/Mg)的含量、铁(Fe/Mg)的含量、铝(Al/Mg)的含量、铜(Cu/Mg)的含量分别换算为20质量ppm或更低，制备的碳酸镁粉末能够有效地用于生产作为输出窗口或准分子激光加工设备聚光器的氟化镁光学材料的原料。
- 轻质碳酸镁的生产方法-201610755755.1
- 朱广东;吉俊康 - 闻喜县远华冶金材料有限公司;朱广东
- 2016-08-30 - 2018-01-09 - C01F5/24
- 本发明公开了一种轻质碳酸镁的生产方法，采用采用堆放多年，已碳化生成了碳酸镁成份的镁和镁合金熔剂渣，用化肥、石油、生物化工等行业排出的高浓度CO2废气为原料，在高压下形成碳酸转化溶解渣中碳酸镁，使其转化为水溶性碳酸氢镁，和其它不溶于水的碳酸钙等杂质在真空过滤机中过滤分离，然后热解，烘干制成成品，滤液中氯盐，镁离子无回收价值时排至循环液槽回收利用。
- 一种利用重镁水制备无结晶水碳酸镁的方法-201610023080.1
- 宋丽英;胡泽铭;胡晓波;胡庆福 - 宋丽英
- 2016-01-14 - 2017-12-29 - C01F5/24
- 本发明公开了一种利用重镁水制备无结晶水碳酸镁的方法包括以下步骤（1）在常温下向重镁水中加入一定量的沉淀剂，生成含结晶水的碳酸镁沉淀悬浊液；（2）将上述悬浊液过滤分离，收集滤饼，滤液储存，综合利用；（3）滤饼经二级干燥，首先在含有二氧化碳气氛中进行低温干燥，干燥温度控制在70~150℃，脱除90%以上自由水，然后送入高温干燥，干燥温度控制在150~300℃，脱除其余自由水和结晶水，制得无结晶水碳酸镁产品。本发明的方法投资费用低，克服了碳化法生产能耗高的弊病，较轻质碳酸镁生产节能减排效果显著，提供了阻燃剂新产品。
- 专利分类
