[发明专利]一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于预处理堇青石、涂覆溶胶涂覆剂、聚甲基丙烯酸甲酯模板剂和配制活性组分液、以及涂覆溶胶涂覆剂、聚甲基丙烯酸甲酯和活性组分液，接着在一定条件下烘干和焙烧得到一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂。将制备的具有多级孔结构的碳烟转化催化剂进行实验室碳烟催化活性模拟实验。本发明所制备的催化剂都有较低的碳烟转化温度，最低能降低至306℃。

主权项

一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)堇青石的预处理；1.1)将堇青石进行切割、清洗；1.2)将清洗干净的堇青石置于硝酸溶液中浸泡、滤干；所述硝酸溶液的浓度为0.1mol/L；所述浸泡时间为3～5小时；1.3)将滤干后的堇青石清后晾干、烘干；将烘干后的堇青石置于马弗炉中进行焙烧；所述烘干温度范围为60℃～80℃，烘干时间为6～8小时；所述焙烧温度为300℃，焙烧时间为3～5小时；1.4)将步骤1.3)中得到的产物进行称量、编号后进行保存，得到预处理后的堇青石；2)聚甲基丙烯酸甲酯模板剂的制备；2.1)在氮气气氛下，将装有超纯水的容器A置于热水浴条件中，进行搅拌；所述热水浴的温度范围为60℃～100℃；所述超纯水的体积份数为100～300份；所述搅拌速率为250～380r/min；2.2)在步骤2.1)的搅拌状态下，将甲基丙烯酸甲酯加入到步骤2.1)的容器A中，继续搅拌10～20min；所述甲基丙烯酸甲酯的体积份数为30～60份；2.3)在热水浴条件下，将过硫酸钾和超纯水置于容器B中，搅拌至溶解；将容器B中得到的混合物加入到容器A中，在搅拌和水浴条件下反应2～3小时；2.4)将步骤2.3)中得到的乳状液冷却到室温后，滤液超声30min得到聚甲基丙烯酸甲酯微球母液；3)溶胶涂敷剂所述溶胶涂覆剂为氧化钛、氧化硅、氧化锆或氧化铝金属氧化物水溶胶体系；溶胶固含量为9.83～10.35％,PH为4‑5,平均粒径为8.13nm；4)活性组分液的制备；4.1)将乙二醇和甲醇混合，得到混合溶液；所述甲醇占混合溶液的体积分数为40％～60％；4.2)将Mn(NO3)2和Ce(NO3)3·6H2O加入步骤4.1)得到的混合溶液中，搅拌1～2h，得到活性组分液；所述活性组分液中金属离子的最终浓度为2～4mol/L；所述锰离子与铈离子的摩尔比为0︰100、25︰75、50︰50、75︰25或100︰0；5)浸渍涂覆剂；将一块步骤1)中得到的预处理好的堇青石，称取质量并记重标号；将堇青石浸渍于涂覆剂中，50～150分钟后置于烘箱中；所述烘箱温度为60～120℃；所述烘烤时间为1～2小时；6)浸渍聚甲基丙烯酸甲酯微球；将步骤5)中得到的表面涂覆有涂覆剂的堇青石，置于步骤2)中得到的聚甲基丙烯酸甲酯微球中，2小时后得到吸附饱和聚甲基丙烯酸甲酯微球；将吸附饱和浸渍聚甲基丙烯酸甲酯微球的堇青石置于120℃烘箱2小时，在堇青石表面引入多级孔模板；7)浸渍活性组分液；将步骤6)中得到的已浸渍好聚甲基丙烯酸甲酯微球的堇青石，置于所述步骤4)中得到的催化剂前活性组分液中，1～3小时后聚甲基丙烯酸甲酯微球浸渍前驱体溶液饱和；将吸附饱和浸渍然前驱体溶液的堇青石置于90～180℃的烘箱，干燥1～2个小时，得到多级孔堇青石催化剂的前体；8)重复；重复步骤5)、6)和7)，所述催化剂表面达到活性组分最大负载；9)煅烧处理；将步骤8)中得到的干燥的多级孔堇青石催化剂前体于450～650℃马弗炉中煅烧3～6小时，得到多级孔堇青石催化剂成品。