[发明专利]一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)堇青石的预处理；

1.1)将堇青石进行切割、清洗；

1.2)将清洗干净的堇青石置于硝酸溶液中浸泡、滤干；

所述硝酸溶液的浓度为0.1mol/L；

所述浸泡时间为3～5小时；

1.3)将滤干后的堇青石清后晾干、烘干；将烘干后的堇青石置于马弗炉中进行焙烧；

所述烘干温度范围为60℃～80℃，烘干时间为6～8小时；

所述焙烧温度为300℃，焙烧时间为3～5小时；

1.4)将步骤1.3)中得到的产物进行称量、编号后进行保存，得到预处理后的堇青石；

2)聚甲基丙烯酸甲酯模板剂的制备；

2.1)在氮气气氛下，将装有超纯水的容器A置于热水浴条件中，进行搅拌；

所述热水浴的温度范围为60℃～100℃；

所述超纯水的体积份数为100～300份；

所述搅拌速率为250～380r/min；

2.2)在步骤2.1)的搅拌状态下，将甲基丙烯酸甲酯加入到步骤2.1)的容器A中，继续搅拌10～20min；

所述甲基丙烯酸甲酯的体积份数为30～60份；

2.3)在热水浴条件下，将过硫酸钾和超纯水置于容器B中，搅拌至溶解；将容器B中得到的混合物加入到容器A中，在搅拌和水浴条件下反应2～3小时；

2.4)将步骤2.3)中得到的乳状液冷却到室温后，滤液超声30min得到聚甲基丙烯酸甲酯微球母液；

3)溶胶涂敷剂

所述溶胶涂覆剂为氧化钛、氧化硅、氧化锆或氧化铝金属氧化物水溶胶体系；

溶胶固含量为9.83～10.35％,PH为4-5,平均粒径为8.13nm；

4)活性组分液的制备；

4.1)将乙二醇和甲醇混合，得到混合溶液；

所述甲醇占混合溶液的体积分数为40％～60％；

4.2)将Mn(NO₃)₂和Ce(NO₃)₃·6H₂O加入步骤4.1)得到的混合溶液中，搅拌1～2h，得到活性组分液；

所述活性组分液中金属离子的最终浓度为2～4mol/L；

所述锰离子与铈离子的摩尔比为0︰100、25︰75、50︰50、75︰25或100︰0；

5)浸渍涂覆剂；

将一块步骤1)中得到的预处理好的堇青石，称取质量并记重标号；将堇青石浸渍于涂覆剂中，50～150分钟后置于烘箱中；

所述烘箱温度为60～120℃；所述烘烤时间为1～2小时；

6)浸渍聚甲基丙烯酸甲酯微球；

将步骤5)中得到的表面涂覆有涂覆剂的堇青石，置于步骤2)中得到的聚甲基丙烯酸甲酯微球中，2小时后得到吸附饱和聚甲基丙烯酸甲酯微球；

将吸附饱和浸渍聚甲基丙烯酸甲酯微球的堇青石置于120℃烘箱2小时，在堇青石表面引入多级孔模板；

7)浸渍活性组分液；

将步骤6)中得到的已浸渍好聚甲基丙烯酸甲酯微球的堇青石，置于所述步骤4)中得到的催化剂前活性组分液中，1～3小时后聚甲基丙烯酸甲酯微球浸渍前驱体溶液饱和；

将吸附饱和浸渍然前驱体溶液的堇青石置于90～180℃的烘箱，干燥1～2个小时，得到多级孔堇青石催化剂的前体；

8)重复；

重复步骤5)、6)和7)，所述催化剂表面达到活性组分最大负载；

9)煅烧处理；

将步骤8)中得到的干燥的多级孔堇青石催化剂前体于450～650℃马弗炉中煅烧3～6小时，得到多级孔堇青石催化剂成品。

2.根据权利要求1所述的一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中的切割过程为：将堇青石切割成3cm×3cm大小。

3.根据权利要求1所述的一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1)中的清洗过程为：先用自来水冲洗掉堇青石表面的灰渍，然后用去离子水浸泡洗涤。

4.根据权利要求1所述的一种具有多级孔结构的碳烟转化催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1.3)中的清洗过称为：用去离子水反复冲洗掉堇青石表面的硝酸溶液。