[发明专利]一种从三七中提取三七皂苷的方法

摘要

本发明涉及一种从三七中提取三七皂苷的方法。本发明是将新鲜三七根晒干成三七饮片，然后用破壁机进行一次破壁，用高压纯化空气切割粉碎机进行二次破壁，破壁后的三七粉用醋酸钠溶液和无水乙醇提取三七皂苷和去除杂质，得到的三七皂苷粗提取液再经过制备型高效液相色谱仪进行精制，最后经过真空冷冻干燥得到三七皂苷粉末。本发明采用先将三七的细胞进行破壁再提取三七皂苷的工艺，细胞破壁率最高达99.8%，三七皂苷提取率最高达95%以上，低温破壁和温和提取方法，能有效避免三七皂苷的化学结构发生变化，保证三七皂苷良好的药物活性。

主权项

一种从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将新鲜三七根洗净、切片，晒干至含水量为10%~15%，得到三七饮片；（2）将三七饮片放入‑196℃的液氮中冷冻1~5 min，迅速取出放入破壁机，以30000~50000 rpm的转速进行破壁处理1~3 min，得到一次破壁的三七粉；（3）将一次破壁的三七粉调节含水量至3%~8%，冷冻至‑60~‑80℃，用高压纯化空气切割粉碎机进行二次破壁，空气压力为50~200 mPa，空气流速为500~700 m/s，进料速度为6~10 g/s，进料周期为2‑5 s，进料压力为0.2~0.3 mPa，得到二次破壁的三七粉；（4）将二次破壁的三七粉、2‑5 mol/L的醋酸钠溶液和无水乙醇按照1:3~5:6~15的质量比混合，在30‑45℃下搅拌15~45 min，然后于0~4℃下静置30~60 min，然后0~4℃下10000~15000 rpm离心10~30 min，取上层清液，得到三七皂苷粗提取液；（5）以制备型高效液相色谱仪对三七皂苷粗提取液进行精制，色谱柱为C18反相硅胶色谱柱，填料粒径为5 μm，内径为7.8 mm，长度为300~350 mm，洗脱条件为：0~10 min为100%双蒸水，10‑20 min为体积比10%~20%：80%~90%的无水乙醇和双蒸水，20‑30 min为体积比30%~40%：60%~70%的无水乙醇和双蒸水，30‑40 min为体积比50%~60%：40%~50%的无水乙醇和双蒸水，40‑50 min为体积比70%~80%：20%~30%的无水乙醇和双蒸水，50‑60 min为100%的无水乙醇，洗脱液流速为0.6~1 mL/min，将含有三七皂苷的洗脱成分回收，得到精制的三七皂苷洗脱液；（6）将精制的三七皂苷洗脱液在‑10~‑30℃、‑0.08~‑0.1 MPa条件下进行真空冷冻干燥，得到三七皂苷粉末。