[发明专利]一种从三七中提取三七皂苷的方法

权利要求书

1.一种从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将新鲜三七根洗净、切片，晒干至含水量为10%~15%，得到三七饮片；

（2）将三七饮片放入-196℃的液氮中冷冻1~5 min，迅速取出放入破壁机，以30000~50000 rpm的转速进行破壁处理1~3 min，得到一次破壁的三七粉；

（3）将一次破壁的三七粉调节含水量至3%~8%，冷冻至-60~-80℃，用高压纯化空气切割粉碎机进行二次破壁，空气压力为50~200 mPa，空气流速为500~700 m/s，进料速度为6~10 g/s，进料周期为2-5 s，进料压力为0.2~0.3 mPa，得到二次破壁的三七粉；

（4）将二次破壁的三七粉、2-5 mol/L的醋酸钠溶液和无水乙醇按照1:3~5:6~15的质量比混合，在30-45℃下搅拌15~45 min，然后于0~4℃下静置30~60 min，然后0~4℃下10000~15000 rpm离心10~30 min，取上层清液，得到三七皂苷粗提取液；

（5）以制备型高效液相色谱仪对三七皂苷粗提取液进行精制，色谱柱为C18反相硅胶色谱柱，填料粒径为5 μm，内径为7.8 mm，长度为300~350 mm，洗脱条件为：0~10 min为100%双蒸水，10-20 min为体积比10%~20%：80%~90%的无水乙醇和双蒸水，20-30 min为体积比30%~40%：60%~70%的无水乙醇和双蒸水，30-40 min为体积比50%~60%：40%~50%的无水乙醇和双蒸水，40-50 min为体积比70%~80%：20%~30%的无水乙醇和双蒸水，50-60 min为100%的无水乙醇，洗脱液流速为0.6~1 mL/min，将含有三七皂苷的洗脱成分回收，得到精制的三七皂苷洗脱液；

（6）将精制的三七皂苷洗脱液在-10~-30℃、-0.08~-0.1 MPa条件下进行真空冷冻干燥，得到三七皂苷粉末。

2.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述切片为将三七根切成厚度为0.5~3 mm的薄片。

3.根据权利要求2所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，晒干至含水量为12%。

4.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（2）中，将三七饮片放入-196℃的液氮中冷冻2 min，迅速取出放入破壁机，以35000 rpm的转速进行破壁处理2 min。

5.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（3）中，将一次破壁的三七粉调节含水量至5%，冷冻至-75℃，用高压纯化空气切割粉碎机进行二次破壁，空气压力为120 mPa，空气流速为650 m/s，进料速度为8 g/s，进料周期为3 s，进料压力为0.2 mPa。

6.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（4）中，将二次破壁的三七粉、3 mol/L的醋酸钠溶液和无水乙醇按照1:4:10的质量比混合，在45℃下搅拌35 min，然后于4℃下静置45 min，然后4℃下12000 rpm离心20 min。

7.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的洗脱条件为：0~10 min为100%双蒸水，10-20 min为体积比20%：80%的无水乙醇和双蒸水，20-30 min为体积比40%：60%的无水乙醇和双蒸水，30-40 min为体积比60%：40%的无水乙醇和双蒸水，40-50 min为体积比80%：20%的无水乙醇和双蒸水，50-60 min为100%的无水乙醇，洗脱液流速为0.6 mL/min。

8.根据权利要求1所述的从三七中提取三七皂苷的方法，其特征在于，步骤（6）中，将精制的三七皂苷洗脱液在-20℃、-0.1 MPa条件下进行真空冷冻干燥。