[发明专利]一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法在审
| 申请号： | 201711148431.2 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107973274A | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 宣君华 | 申请（专利权）人： | 宣君华 |
| 主分类号： | C01B11/18 | 分类号： | C01B11/18;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110 | 代理人： | 王瑞玲 |
| 地址： | 034199 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高氯酸铵制备方法，具体为一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法，解决现有超细高氯酸铵的各种制备方法均存在各自不同缺点的问题，设定高压釜恒温水浴的温度，待温度稳定在40～43℃后，保持10～15分钟；配制浓度为1.0～1.3 g/100ml高氯酸铵丙酮溶液，振荡10～12分钟后置于高压釜中；待高氯酸铵丙酮溶液温度与高压釜一致后，向高压釜中通入二氧化碳气体，进气速率为33～35 Kg/h；当高压釜压力达到9～11MPa后，迅速泄压，丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化完全去除，得到平均粒度在30～40nm之间的球形高氯酸铵微细颗粒。工艺合理，操作稳定，安全可靠，为超细高氯酸铵性能研究和应用提供了基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 临界 气体 溶剂 法制 纳米 球形 氯酸 方法 | ||
【主权项】：
一种超临界气体抗溶剂法制取纳米球形高氯酸铵的方法，其特征是包括以下步骤：（1）设定高压釜恒温水浴的温度，待温度稳定在设定值40～43℃后，保持10～15分钟；（2）将高氯酸铵溶解于丙酮溶剂中，配制浓度为1.0～1.3 g/100ml的高氯酸铵丙酮溶液，在恒温水浴的超声波振荡器中振荡10～12分钟后将溶液置于高压釜中；（3）待高氯酸铵丙酮溶液温度与高压釜温度一致后，向高压釜中通入作为抗溶剂的超临界二氧化碳气体，进气速率为33～35 Kg/h；（4）当高压釜的压力达到9～11MPa之间后，迅速泄压至常压，丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化完全去除，高氯酸铵以微晶态形式从丙酮溶剂中析出；（5）用干燥二氧化碳气体吹洗高压釜，收集被高压釜内金属烧结过滤片截留并析出的高氯酸铵颗粒，即为本发明所述的平均粒度为30～40nm的球形高氯酸铵细颗粒。
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