[发明专利]用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用有效
| 申请号： | 201711086339.8 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN107867715B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 何丹农;葛美英;尹桂林;孙健武;张芳;金彩虹 | 申请（专利权）人： | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
| 主分类号： | C01G19/02 | 分类号： | C01G19/02;G01N33/00 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用溶胶‑凝胶法制备钇掺杂的SnO2纳米材料，无水四氯化锡和冰乙酸混合，加入硝酸，所得混合溶液加入去离子水中；然后置于聚四氟乙烯反应釜中，得到SnO2胶体；钇盐与乙醇混合，超声得到混合物，然后将所得SnO2胶体加入混合物中，搅拌后加入聚乙二醇，所得胶体均匀涂于陶瓷管上，然后在450~550℃空气环境中高温焙烧2~3小时，得到钇掺杂SnO2纳米材料用于气敏测试。该方法制得的钇掺杂的SnO2纳米材料，可增加材料体系中的内部缺陷，引入更多的活性位，可极大提升SnO2气敏材料的灵敏度。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米材料 钇掺杂 低浓度二氧化氮 二氧化锡 制备 聚四氟乙烯反应釜 焙烧 无水四氯化锡 得到混合物 材料体系 混合溶液 聚乙二醇 空气环境 内部缺陷 气敏材料 乙醇混合 混合物 冰乙酸 灵敏度 陶瓷管 中高温 硝酸 检测 超声 凝胶 水中 钇盐 离子 应用 测试 引入 | ||
【主权项】：
1.一种用于低浓度二氧化氮检测的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，利用溶胶‑凝胶法制备钇掺杂的SnO2纳米材料，包括如下步骤：步骤一：取无水四氯化锡和冰乙酸混合，搅拌状态下，加入20~60微升的硝酸，得到混合溶液A；步骤二：将步骤一所得混合溶液加入去离子水中；然后置于聚四氟乙烯反应釜中，180~240 ℃反应20~24h，待温度降至室温，得到SnO2胶体；步骤三：称取0.01~0.025mmol的钇盐与45~55mL的乙醇混合，超声30 min得到混合物，然后将10mL步骤二所得SnO2胶体加入混合物中，搅拌30min后，加入0.08~0.2g的聚乙二醇，于60~80 ℃搅拌1~2h；步骤四：将步骤三所得胶体均匀涂于陶瓷管上，然后在450~550 ℃空气环境中高温焙烧2~3小时，得到钇掺杂SnO2纳米材料用于气敏测试；步骤一和步骤二所说的无水四氯化锡：冰乙酸：去离子水体积比为1:0.8~1.2:5~7。
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- 2018-11-12 - 2019-03-08 - C01G19/02
- 本发明是一种利用原位掺杂共水解的方法制备铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的方法，该方法具体操作步骤如下：称取五水四氯化锡、三氯化锑、碳酸铯以及双组分螯合剂，将其加入盐酸溶液中并搅拌均匀。再将氨水滴入上述的溶液中，得到沉淀并搅拌以使其反应完全。倒出并真空抽滤，所得沉淀用去离子水反复洗涤，烘干，研细。将上述粉体于空气气氛下在特定温度下煅烧一段时间，所得粉末即为铯锑共掺杂的纳米氧化锡。将制备好的纳米粉体加入纳米研磨机中，同时加入溶剂及分散剂，控制好研磨条件，最终制得纳米分散液。本制备方法制备得到的铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液，粒径小，单分散程度高，导电效率高，红外吸收率高，极大提高了这种粉体的使用效果。
- 一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法-201811527020.9
- 徐进;谢春晓 - 东莞理工学院
- 2018-12-13 - 2019-03-08 - C01G19/02
- 本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料的制备方法，首先，将氨水加入到氯化亚锡水溶液内，依次进行搅拌、水热反应、离心、洗涤、干燥，制得二氧化锡；其次，将二氧化锡加到水中，搅拌并加入氯金酸及氨水，离心、洗涤、干燥、煅烧，制得金掺杂二氧化锡；最后将金掺杂二氧化锡加入到氦气中、升温、温度恒定、通入乙炔同时通入氦气，将其降温、退火处理，制得碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料；制备方法简单，成本低，制得的碳包裹金掺杂二氧化锡复合材料比表面积大，且金的掺杂、碳的包裹大大提高了复合材料的气敏特性，降低了最佳响应温度并提高了最大响应值，拥有较好的气敏性能。
- 间歇水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺-201811580373.5
- 黎品英;黎明华 - 柳州豪祥特科技有限公司
- 2018-12-25 - 2019-03-08 - C01G19/02
- 本发明公开了间歇水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括一号反应器，所述一号反应器的上端外表面固定安装有一号进料管与二号进料管，所述一号进料管位于二号进料管的一侧，所述一号反应器的前端外表面固定安装有酸碱测试器，所述酸碱测试器的内表面固定安装有刻度尺。本发明所述的间歇水热法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，设有酸碱测试器、指针、刻度尺、中控电脑与烘干箱，能够控制原材料的添加量，保证不浪费原材料，并能控制反应时的温度和压强，确保反应的顺利进行，还可以及时烘干二氧化锡纳米粉体，避免因烘干不及时造成二氧化锡纳米粉体污染，带来更好的使用前景。
- 一种氧化铜-二氧化锡催化剂粉体及其制备方法-201710729858.5
- 陈伟 - 张家港市六福新材料科技有限公司
- 2017-08-23 - 2019-03-05 - C01G19/02
- 本发明公开了一种氧化铜‑二氧化锡催化剂粉体，还公开了该催化剂粉体的制备方法，包括：(1)将二水合氯化铜和五水合四氯化锡加入盐酸溶液中，搅拌均匀，再加入分散剂聚乙二醇，超声分散10～20min，得到氯化铜‑四氯化锡混合溶液，其中，所述氯化铜‑四氯化锡混合溶液中，铜离子的浓度为0.5～1mol/L，锡离子的浓度1～2mol/L；(2)在搅拌的条件下，向上述氯化铜‑四氯化锡混合溶液中加入碱溶液，调节混合溶液的pH值为5～7，静置，陈化，过滤，得到氢氧化铜‑氢二氧化锡混合沉淀；(3)将上述氢氧化铜‑氢二氧化锡混合沉淀洗涤，干燥，于700～900℃条件下煅烧2～4h，得到氧化铜‑二氧化锡催化剂粉体。本发明中的催化剂粉体中，二氧化锡粒子分散均匀，热稳定性好，催化性能高。
- 一种利用ZnO颗粒外延生长制备Zn-Sn-O超晶格纳米颗粒的方法-201711034675.8
- 曹宝宝;王清钢;徐博家;谭家宁 - 西南交通大学
- 2017-10-30 - 2019-03-01 - C01G19/02
- 本发明公开了一种利用ZnO颗粒外延生长制备Zn‑Sn‑O超晶格纳米颗粒的方法，包括以下步骤：步骤1：Zn‑Sn‑O前驱体的制备；将乙醇胺置于乙二醇甲醚溶剂中，得到有机物饱和溶液；将SnCl4·5H2O和Zn(CH3COO)2·2H2O按Sn和Zn原子比为1：1加入到有机物饱和溶液；搅拌形成凝胶，老化后得到所需Zn‑Sn‑O前驱体；步骤2：Zn‑Sn‑O超晶格纳米颗粒制备；将ZnO颗粒置于乙二醇甲醚溶剂中得到ZnO颗粒溶液；超声粉碎、抽泡后加入步骤1中制备的Zn‑Sn‑O前驱体，并搅拌均匀得混合溶液；将混合溶液超声粉碎并抽泡后进行干燥，最后进行退火后得到目标产物；本发明制备方法简单、环境友好、价格低廉；制备的Zn‑Sn‑O超晶格纳米颗粒粒度分布均匀、纯度高、分散性好、结晶完整、易于控制。
- 焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺-201811567585.X
- 黎品英;黎明华 - 柳州豪祥特科技有限公司
- 2018-12-25 - 2019-02-22 - C01G19/02
- 本发明涉及焙烧设备技术领域，且公开了焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，包括底座，所述底座的顶部固定安装有研磨箱，所述研磨箱的外表面固定套接有套筒，所述研磨箱的顶部位于套筒的内部，所述套筒顶端的中部固定连通有入料口。该焙烧法制备二氧化锡纳米粉体的工艺，通过设置发热电阻丝、动力电机和碾轮，发热电阻丝的作用是通电发热，使得粉碎之后的锡块颗粒发生氧化，从而生成二氧化锡，并且由于动力电机和碾轮之间的配合，使得碾轮可以对二氧化锡颗粒进行研磨，从而形成纳米粉体，因此实现了该装置同时具备焙烧和研磨的功能，操作简单方便，而且加快了化工企业的生产效率。
- 一种纳米二氧化锡粉末的制备方法-201811432519.1
- 孙少东;任昊琦;任栋;杨卿;崔杰 - 西安理工大学
- 2018-11-28 - 2019-02-19 - C01G19/02
- 本发明公开了一种纳米二氧化锡粉末的制备方法，具体为：按比例将Na2CO3溶液加入到锡酸钠溶液中，加热、搅拌反应，然后进行离心洗涤、干燥，即得到纳米SnO2粉末。本发明以锡酸钠及碳酸钠为原料，在无表面活性剂的条件下，合成的SnO2具有良好的单分散性，在锂离子电池、光催化剂、太阳能电池和气敏传感器等方面展现出了优异性能。
- 一种用于回收废弃彩色滤光片中氧化铟锡的装置-201821106884.9
- 朱红;李泽临 - 徐州菲宁环保科技有限公司
- 2018-07-13 - 2019-01-22 - C01G19/02
- 本实用新型公开一种用于回收废弃彩色滤光片中氧化铟锡的装置，包括外壳、支撑架、传送带、热处理室及产品收集单元，所述的外壳通过支撑架进行支撑，外壳内与产品收集单元密封连接，外壳内设有热处理室，传送带位于热处理室及产品收集单元的下方，热处理室包括电加热区和脉冲喷吹区，其中废弃彩色滤光片含有氧化铟锡的面朝上进入电加热区进行充分氧化分解，氧化分解后进入脉冲喷吹区后，通过压缩空气将氧化铟锡从玻璃表面吹离脱落，含有氧化铟锡颗粒的热空气进入产品收集单元进行收集，废气经活性炭处理后通过产品收集单元的引风机排出。本实用新型可实现废弃彩色滤光片中氧化铟锡的高效回收，避免了高温加热过程中产生的废气对环境的污染。
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